GasPykno-IMETER (Ad Hoc)

-- Luft- und Gasdruckpykno(I)METER -- Anwendungsbeispiele --

IMETER's Gaspyknometer

Diese Seite führt aus, wie die Komponenten von IMETER verwendet werden, um ein besonderes Gaspyknometer zu bilden. Es werden thermodynamisch basierte Techniken vorgestellt, die Erkenntnisse aus Zustand und Änderungen von Gasdruck/Volumen verfügbar machen.

Die im Folgenden besprochene Verfahrensauslegung dient zur Messung von Volumen, Masse, Dichte, Schüttdichte, offener und geschlossener Prorosität. Hervorzuheben ist die hohe Genauigkeit und dass Ergebnisse vollständig und mit einer kompletten Analyse der Messunsicherheit (nach CGM 100:2008 "GUM") ausgegeben werden. Die gesamte Verfahrenssteuerung, die Auswertung und Berichtserzeugung besteht in der Sequenz eines IMPros (Messprogramm), d.h. die gesamte Informationserzeugung und -verarbeitung wird mit transparenten Mitteln der Mathematik und dem Einsatz von Textbausteinen erledigt.

1. Das Prinzip GaspyknoIMETER

2. Ablauf und Ergebnis

3. Rückführbarkeit

4. Reproduzierbarkeit

5. Testmessungen, Beschaffung

6. Freiheitsgrade der Methode

7. Das Messprogramm

1. Das Prinzip GaspyknoIMETER

Abb1.: Die Pumpe saugt aus dem Reservoir eine definierte Menge Fluid ab (V_Ref.). Das Reservoir ist über eine Leitung durch das p-T-rH-Sensorpacket mit der Messkammer verbunden. Indem das Volumen des abgeschlossenen Raumes um den Betrag V_Ref.vergrößert wird, fällt der Druck entsprechend dem Verhältnis von Volumenvergrößerung zu Gesamtvolumen. Der Gasraum der Messkammer wird dabei über das Sensorpacket expandiert und erlaubt so Gas-Temperatureffekte und die Probenfeuchte zu erfassen.

Verfahrensprinzip: Volumenbestimmung durch "Raumverdrängung einer abgewogenen Probenmenge". Durch das ermittelte Probenvolumen wird mit dem Wägewert die Masse bestimmt. Das Verhältnis von Masse zu Volumen ergibt die Dichte. Falls die Reindichte des Probenmaterials angegeben wird, kann der Porenanteil berechnet, sofern das Schüttvolumen angegeben wird, zusätzlich noch die Schüttdichte bestimmt werden.

Das hier realisierte Verfahren setzt zur Messung die Unterdruck-Methode ein: Ausgehend von Normaldruck wird das Volumen um einen genau definierten Betrag V_Ref. vergrößert, wodurch der Druck in der Messkammer sinkt. Aus dem Verhältnis der Drücke p₀ beim Ausgangsvolumen und p₁ nach Volumenvergrößerung (Druckreduzierung) ergibt sich das frei zugängliche Volumen V im Gasraum gemäß:

V= V_Ref./((p₀/p₁) -1) bzw. V= V_Ref./(((p₀·T₁)/(p₁·T₀)) -1) bzw. V= V_Ref./((ρ_L0/ρ_L1) -1)

Es werden drei Berechnungsvarianten ausgeführt: 1. über das ideale Gasgesetz gemäß Boyle-Mariotte mit (p·V=Const.), 2. unter Berücksichtigung der Temperatur (p·V/T = Const.) sowie 3. über den für Luft gegebenen Zusammenhang von Luftdruck (p), Luftfeuchte (r.H.) und Lufttemperatur (T), woraus sich die Luftdichte (ρ_L) berechnen läst. Welche Variante bessere Ergebnisse liefert, hängt von der konkreten Handhabung der Methode in Punkto Druckverhältnisse, Messgeschwindigkeit und ggf. der Verwendung eines Messgases ab. Durch Messung der leeren Kammer, der mit Probe beschickten sowie der Kammer mit Kalibriervolumen wird das Probenvolumen genau berechenbar.

Bei dem normalerweise relativ geringen Unterdruck der Messung ist kaum mit Adsorptions/Desorptionseffekten zu rechnen. Zu den methodischen Feinheiten gehört, dass alle Messungen (Leer-/Probe-/Kalibriermessung) unter vergleichbaren Druck- und Druckänderungsbedingungen ablaufen, wodurch unbekannte und bekannte systemische Einflüsse (z.B. Linearität der Druckmessung, Elastizität der Bauteile etc.) unterdrückt werden. Zusätzlich wird das Kalibriervolumen an das Probenvolumen angepasst.

2. Ablauf und Ergebnis

Die leere Messkammer wird - wie in Abb.1. gezeigt - angeschlossen. Über die geöffneten Schieber S1 und S2 strömt trockene Luft (oder auch Helium), bis die relative Luftfeuchte unter 15% abgefallen ist. - Das Reservoir und die Messkammer befinden sich in einem Temperierbad; in der Messkammer ist ein Becher bzw. Wechseleinsatz. - Dann werden die Schieber geschlossen, Druck- und Temperaturgleichgewicht (automatisch) abgewartet, Druck (p), Temperatur (T) und relative Luftfeuchte (r.H.) aufgezeichnet und die Kolbenpumpe saugt ein vordefiniertes Volumen aus dem Reservoir. Wiederum werden p, T und r.H. ausgelesen. Damit kann das Gesamtvolumen im Gasraum bestimmt werden. Um noch sicherzustellen, dass das System dicht ist, wird die zeitliche Veränderung des Druckes untersucht, denn bei Lecks tritt ein Druckgradient auf. Das Fluid wird wieder zurück in das Reservoir gefördert und der Vorgang wird so oft wiederholt, wie es der Prüfer angegeben hat.
Dann wird die Messzelle geöffnet und der Wechseleinsatz entnommen. Die Wägezelle wird geprüft und ggf. automatisch justiert. Der Prüfer wird bei der genauen Einwaage der Probe geleitet. Falls ein Pulver oder Granulat gemessen wird, kann mit dem Wechseleinsatz, der ein definiertes Volumen bietet, die Probe bis zum Rand eingestreut und dann waagerecht abgestrichen werden. So erhält man ein Schüttvolumen. Der Prüfer kann auch die Reindichte des Probenmaterials angeben, falls noch auf Reinheit oder Porosität zu prüfen ist.
Nachdem die Probe in die Messkammer eingesetzt ist, mit dem Messgas konditioniert wurde und sich im Gleichgewicht befindet, testet das IMPro den Effekt der Volumenänderung durch die Pumpe und passt automatisch das Pumpvolumen so an, dass zur Messung der gleiche Druck herrscht, wie bei der Leermessung. Zusätzlich wird die Kolbengeschwindigkeit soweit reduziert, dass auch die Änderungsgeschwindigkeit des Druckes beim Pumpen genau gleich ausfällt.
Um das Probenvolumen ganz genau angeben zu können, wird noch eine an die Probe angepasste Volumen-Kalibrierung ausgeführt. Als Volumennormal werden genau ausgemessene Kugellagerkugeln verwendet. Das Programm gibt dem Prüfer an, wieviele Kalibrierkugeln zur Darstellung des Kalibriervolumens einzusetzen sind.

Als Beispiel wird nachfolgend ein durch das IMPro erzeugter Report zur Messung von Bruchstücken eines Siliziumkristalls gezeigt. Die Volumenbestimmungen wurden jeweils fünffach durchgeführt:

I. Zusammenfassung

Probenbezeichnung: Silizium

Bemerkung: ohne besondere Vorbereitung.

Messgas: Helium

Messtemperatur: 24,5 °C

Reindichte: 2,328[g/cm³], u_c = 0,001[g/cm³] (Angaben des Prüfers)

Y Symbol Unit y(x) u_c(y) u_c(y)rel. U_0,95 U_0,99

Probenvolumen V_Probe cm³ 4,0720 0,0046 0,11% 0,0093 0,0123

Masse m_Probe g 9,47717 0,00012 0,0012% 0,00023 0,00030

Dichte (24,5°C) ρ_Probe g/cm³ 2,3274 0,0026 0,11% 0,0065 0,0098

Schüttdichte ρ_Schütt g/cm³ 0,882 0,013 1,5% 0,041 0,075

geschl. Porosität Φ_x % 0,0 0,12 12% 0,24 0,31

Gesamtporosität ε_total % 62,1 0,55 0,89% 1,08 1,41

Offene Porosität ε_x % 62,1 0,60 0,97%

Die Tabelle listet die ermittelten Messgrößen (Y) auf. y(x) gibt den Wert u_c(y)rel., u_c(y) die relative und absolute kombinierte Standardmessunsicherheit, U_0,95 und U_0,99 die erweiterten Standardmessunsicherheiten für die Überdeckungswahrscheinlichkeit von 95% und 99% an.
...

Der automatische Bericht schickt das Endergebnis voraus. Es folgen eine Verfahrensbeschreibung, die Auflistung der Mess- und Metadaten und die ausführliche Erläuterung zur Messunsicherheit. - Hier sollen wegen der Länge der Ausführungen davon nur Auszüge abgedruckt werden.

...

III. Mess- und Metadaten

Volumen von Gefäß mit Probe

Die Tabelle listet die Rohdaten der Messung auf. p ist der Druck, T die Temperatur, r.H. die Luftfeuchte (gemessen im I-SIF-Sensorpack). Aus diesen Daten kann die Luftdichte ρ_L berechnet werden. V_1,p gibt das auf Basis der Druckänderung berechnete Volumen wieder.

x.1. Referenzwert (Atmosphäre) x.2 nach Volumenänderung (Unterdruck)

Nr. p[kPa] T[°C] r.H.[%] ρ_L[kg/m³] V_1,p[cm³]

1.1 96,237 23,952 21,95 1,125885 ---

.2 74,330 23,948 21,96 0,868942 12,8482

2.1 96,198 23,952 21,69 1,125463 ---

.2 74,300 23,950 21,77 0,868609 12,8483

3.1 96,158 23,957 21,47 1,125003 ---

.2 74,270 23,953 21,61 0,86827 12,8490

4.1 96,117 23,947 21,28 1,124586 ---

.2 74,238 23,943 21,46 0,867945 12,8487

5.1 96,074 23,950 21,11 1,124092 ---

.2 74,205 23,942 21,32 0,86758 12,8489

Durch die Volumenvergrößerung um 3,7867[cm³] mit der relativen Pumpgeschwindigkeit 75,8[%] werden je nach Berechungsart die folgenden freien Volumen im Messraum ermittelt:

V_1,p: 12,8486 ±0,0003[cm³] (2,7E-3[%])

...

Protokoll zur Probenwägung

Die Wägezelle wurde zur Probeneinwaage um 13:02:48 justiert. Die Temperatur an der Wägezelle beträgt 25,3[°C], die Luftdichte 1,11629[kg/m³]. Wägeverfahren: 50 Ablesungen des Nullpunktes über 6,4[s] mit σ=0,07[mg] und 50 Ablesungen des Probengewichts über 6,6[s] hinweg mit σ =0,08[mg]. Der Fehler nach Gauss'scher Fehlerfortpflanzung über alle unter IV.2. aufgeführten Parameter ist 0,20[mg].

Einwaage Silizium: 9,4740[g]

...

Es werden ziemlich viele Daten ausgegeben, günstig für Verifikationen, zu lang, um dies alles hier abzubilden.

...

IV. Ergebnisse und Messunsicherheiten

1. Volumen

Nach Auswertungsvariante 1 und unter der Voraussetzung isothermer Messbedingungen. Das Probenvolumen V_Probe ergibt sich aus dem gemessenen Volumen V_E mit dem Kalibrierfaktor k_c analog DIN ISO 1183-3 zu:

V_Probe= V_E·k_c

Dabei ist k_c als Verhältnis von wahrem zu gemessenem Kalibriervolumen definiert (k_c= V_cal./(V₀-V₂). Das Modell der Auswertung folgt diesem Ansatz:

V_Probe= (V₀-V₁+δV) · V_cal. / (V₀-V₂+δV)

Die Eingangsgrößen mit ihren beigeordneten Standardmessunsicherheiten u(x_i) werden wie folgt angegeben:

- u(V0), u(V1) und u(V2) werden gemäß Ermittlungsmethode A aus den Standardmessunsicherheit der erfolgten Bestimmungen zu V₀, V₁ und V₂ ermittelt.

- u(Vcal.) aus vorangegangenen Messungen ermittelter Unsicherheit eines Kalibrierkörpers (u(V_kk)=0,0004[cm³]) wird die Unsicherheit des gesamten Kalibriervolumens V_cal. (V_cal. = n·V_kk) als korrelierte Eingangsgröße bestimmt (r(n,V_cal.)=1).
Für n=8 Kalibrierkörper mit u(Vcal.)= n· u(V_kk) = 0,0032cm³.

- u(δV), der Unsicherheitsbeitrag durch Öffnen/Schließen der Messkammer. Bestimmungsmethode B, Rechteckverteilung, die Halbbreite der Grenzen beträgt 0,005[cm³].

X_i x_i u(x_i) c_i c_i·u(x_i) [cm³] ν_i

V_0,p 16,9574 0,0011 0,0285 0,0000 4

V_1,p 12,8486 0,0002 0,9910 0,0002 4

V_2,p 12,7267 0,0025 0,9625 0,0024 4

δV 0 0,0029 -0,8212 -0,0024 ∞

V_cal. 4,1927 0,0032 0,9712 0,0031 ∞

V_Probe 4,0720 u(y)=√(∑(c_i·u(x_i))²)= 0,0046 ν_eff.=52

Die kombinierte Standardmessunsicherheit beträgt absolut 0,0046[cm³] bzw. relativ 0,11[%]. Erweiterungsfaktoren k_0,95 = 2,01, k_0,99 = 2,67.

Probenvolumen: V_Probe = 4,0720 cm³ ±0,0046 cm³

2. Gewicht / Masse

Die Bestimmung der Standardmessunsicherheit der Einwaage (u_W) berücksichtigt folgende Unsicherheitsbeiträge:

- u_(W0) : Unsicherheit des Nullpunktes =0,01[mg] berücksichtigt die vorliegenden Bedingungen als Schwankung des Tarawertes vor der Einwaage (Typ A).

- u_(W1) : Unsicherheit der Wägung =0,01[mg] reflektiert die Schwankungen des Wägewertes bei der Einwaage (Typ A).

- u_(s) : Reproduzierbarkeit =0,10[mg] ist eine Datenblattangabe als Standardabweichung (Typ B, Normalverteilung).

- u_(Lin) : Linearitätsunsicherheit = 0,06[mg] ist Präzisionsmaß der Waage nach Datenblatt - an den Wägebereich angepasst (Typ B, Rechteckverteilung, Halbbreite 0,10[mg]).

- u_(TK) : temperaturbedingte Abweichung= 0,00[mg] - Durch den Temperaturunterschied zw. Kalibrierung und Messung wird der Temperaturkoeffizient wirksam; er beträgt 1 ppm/K. Die Temperaturabweichung wird korrigiert aber zugleich als Unsicherheitsbetrag gewertet (Typ B, Normalverteilung).

- u_(calm): max.Kalibrierabweichung = 0,01[mg] (Unsicherheit der Kalibrierung OIML Klasse E2 entspricht 1,5ppm. (Typ B, Normalverteilung).

Es wird die Unterflurwägung angewendet, daher wird ein Exzentrizitätsfehler nicht gesetzt. Die Eingangsgrößen sind nicht korreliert, zudem gilt ∂ƒ/∂X_i = c_i =1. Damit wird die kombinierte Standardmessunsicherheit der Wägung angegeben mit:

u_c(W) = √(u²_(s) +u²_(W0) + u²_(W1) + u²_(Lin) + u²_(TK) + u²_(calm))

Die kombinierte Standardmessunsicherheit der Wägung beträgt 0,12[mg]. Die Zahl der effektiven Freiheitsgrade (ν_eff.) beträgt 349310. Erweiterungsfaktoren k_0,95 = 1,96, k_0,99 = 2,57.

Probeneinwaage: W_Probe =9,47395 g ±0,00012 g

Die Probenmasse m wird gemäß

m_Probe[g] = W_Probe · (1 - ρ_Luft / ρ_mcal. ) + V_Probe · ρ_Luft

bestimmt. Mit ρ_Luft, der Luftdichte bei der Wägung (1,1163E-3[g/cm³]) und ρ_mcal., der Dichte des Kalibriergewichts der Waage (8,000[g/cm³]). Die Auswirkung der Unsicherheiten in den Angaben zu Volumen, Luft- und Kalibriergewichtdichte auf die Masse werden für Dichte- und Porositätsberechnungen als nicht ergebnisrelevant erachtet. Die relative Messunsichheit entspricht der Wägung.

Masse der Probe: m_Probe = 9,47717 g ±0,00012 g

...

Dieses IMPro ist ein Lösungsalgorithmus, der die Mittel zweckmäßig und für den Anwender bequem inkorporiert. Einstellungsdaten von IMETER werden verwendet, andere Konstanten sind im IMPro oder vom Prüfer angegeben. Der Prüfer wird Schritt für Schritt angeleitet, gibt ggf. Daten wie die Reindichte des Probenmaterials an (oder auch nicht) und Daten und Aktionen werden verarbeitet bis hin zu einem ungewöhnlich vollständigen Ergebnis, das sogar noch die effektiven Freiheitsgrade (ν_eff)angibt, auf deren Grundlage der jeweilige Erweiterungsfaktor k (coverage factor) für 95% und 99% Überdeckungswahrscheinlichkeit bestimmt ist.

Den ganzen Bericht finden sie hier: Beispiel-report Si.pdf

Abb.2.: Komponenten von PyknoIMETER: Sensorpacket, VP-Pumpe, Flanschgefäß, zwei Wechseleinsätze, Reservoir.

3. Rückführbarkeit

"Rückführbarkeit" von Messwerten bedeutet, dass diese durch eine ununterbrochene Abfolge von Vergleichsmessungen auf ein anerkanntes Normal bezogen sind. Für die PyknoIMETER-Messung betrifft dieser Satz aufgrund der Eigenschaften der Verfahrensführung den/die Kalibrierkörper als Volumennormal (und das Justiergewicht der Waage). Die Rückführbarkeit der anderen Gaspyknometer-Verfahren ist schon aus dem Grunde schwieriger darzustellen, da dort durch wechselnde Druckverhältnisse auch die Linearität der Druckanzeige betrachtet werden muss.
Nimmt man Rückführbarkeit jedoch in erweiterter Bedeutung ernst, muss der genaue Übertragungsmechanismus der Normaleigenschaft auf den Prüfgegenstand betrachtet werden. Und genau dies wird geleistet, indem der Mechanismus im IMPro völlig offen liegt. Die Grunddaten der dabei adressierten sensoaktorischen Komponenten liegen im IMETER-Framework transparent vor - und zur wahlfreien Protokollierung in Prüfberichten bereit. Zur Vollständigkeit reicht die Rückführbarkeit bis hin zur integrierten Analyse der Messunsicherheiten.

4. Reproduzierbarkeit

Messergebnisse bei Verwendung des 10cm³-Wechseleinsatzes (bei 25°C):

(Probe)		Wert [g/cm³]	Standard- abweichung	relative Standard- abweichung
Feiner Sand (Ostsee, Ückeritz) 12 Messungen (9x mit Luft, 3x mit Helium als Messgas)	Dichte	2,664	0,0029	0,11%
	Schüttdichte	1,458	0,0073	0,50%

Silizium, Brocken (5x, He)	Dichte	2,329	0,0025	0,11%

Kieselsäure, gefällt (87,4%SiO₂) (12x, He)	Dichte	2,153	0,0175	0,81%
Kieselsäure, gefällt (87,4%SiO₂) (12x, He)	Schüttdichte	0,268	0,0069	2,6%

Für Sand und Silizium entspricht die jeweils aus der Messunsicherheitsanalyse berechnete Standard-Messunsicherheit der empirischen Standardabweichung. Für Kieselsäure wird der Wert überschritten (U_rel.=0.5%). Für kompakte Stoffe bis hin zu Sand decken sich Ergebnisse der ►hydrostatischen Dichtebestimmung mit Gaspyknometrischen Messung mit trockner Luft und Helium weitgehend.

5. Testmessungen, Beschaffung

Testmessungen führen wir gerne als Dienstleistung aus. Bei wiederkehrenden Messaufgaben an ungewöhnlichen, großen, kleinen, empfindlichen Proben kümmern wir uns um einen entsprechenden Aufbau und erbringen entsprechende Nachweise zur Korrektheit.

PyknoIMETER ist kein Standardprodukt -- IMETER-Anwender benötigen das Standard-►I-SIF (dessen Sensorteil in ein dichtes, durchströmbares Gehäuse eingesetzt wird) und eine der sehr genauen VP-Pumpen. Eine alternative und preiswertere Lösung kann entwickelt werden, wobei die Pumpe durch ein Kolbenprober-Aufbau am Paralleltisch ersetzt wird. Aus dem IMPro dürfte auch klar werden, dass andere Berechungs- und Verfahrensmöglichkeiten bis hin zur normalen Gaspyknometrie (Zweikammer-Verfahren) recht einfach angewendet werden können. Die Aufgabe ist ja durch Struktur und Eigenschaften des IMETER-Frameworks in allgemeinster und damit in jeder speziellen Auslegung gelöst. - Sie können ein/Ihr System von uns ganz oder teilweise ausrüsten lassen, aber auch gänzlich nach eigenen Vorstellungen aufbauen.

Abb.3.: Die Messkammer als 100mL-Kolben mit der Sensorik im Normschliffstopfen (damit unmittelbar passend für 50 bis 5000mL Messkammern).

**6. Freiheitsgrade der Methode**

Freiheitsgrade meint hier "Grade der Freiheit" für Anwendungen - An dieser Stelle werden verschiedene, näher und ferner liegende Möglichkeiten der Methode angesprochen:

Bereits durch geringfügige Anpassungen des IMPros kann auf speziellere Fragestellungen eingegangen werden. Beispielsweise, wenn der Druck im Bereich der Gültigkeit der Luftdichteberechung (1.2kg/m³ ±10%) vorgegeben wird und der Auswertealgorithmus auf diese Eingangsgrößen umgestellt wird. Dies kann für Volumen/Dichtebestimmung an relativ großen Körpern Mittel der Wahl sein.
Bei geringeren Ansprüchen an die Sicherheit bzw. Genauigkeit kann das Reservoir mit einer Kapillare / Eichmarke versehen werden, damit der Stand ablesbar und wiedereinstellbar ist und so das Gesamtvolumen genügend konstant gehalten wird. Anstelle der Kalibrierkugeln kann natürlich ein jeweiliges Volumennormal eingesetzt werden. Das würde, wie im Bericht ersichtlich, die Messunsicherheit verringern. Eine Verschlusstechnik - aktuell sind Flanschgefäße im Einsatz - würde den anderen, wesentlichen Unsicherheitsbeitrag sehr verkleinern. Außerdem verwendet das IMPro nur die dreistellige Auflösung der Druckmessung. Bei verbesserter Temperierung mit Beachtung o.g. Punkte, sollte die Messung eine weitere Größenordnung genauer werden können.
Indem in die Messkammer entsprechende Adapter (Wechseleinsätze) für die Probe eingesetzt werden, müssen nur diese gereinigt werden (das Einwiegen der Probe ist auch einfacher) und sie können das gesamte Kammervolumen entsprechend des größeren/kleineren/passenden Eigenvolumens ausnutzen. Denn viel frei belassenes Volumen reduziert die mögliche Genauigkeit der Messung.

Das Messsignal kann durch Überdruck, Unterdruck, symmetrische Über- und Unterdruckerzeugung und graduelle Druckänderungen dargestellt werden. Es zeigte sich, dass für einfache, am besten reproduzierende Dichtemessungen die Unterdruckmethode am geeignetsten ist. Gleichwohl können durch symmetrische Über- und Unterdruckmessung Adsorptionseffekte ggf. eliminiert werden. Dass zur Messung neben der Probe auch das Gas unausgewechselt bleibt, erlaubt der Messung der relativen Feuchte und des Druckverlaufs bei Wiederholungen Bedeutungen zuzurechnen, wie Aufnahme/Abgabe von Feuchtigkeit (dgl. wurde noch nicht weiter betrachtet) oder die Änderung der Zusammensetzung. Es besteht die Möglichkeit, im Sensorblock weitere Sensoren unterzubringen und zur Messung andere Gase und Gasmischungen zu verwenden (SF₆, Xe, ...), etwa um über das Größenauschlussprinzip Strukturinformationen (Porengröße, bzw. ~Zugänglichkeit) zu erhalten. Dieses Kontinuum kann durch wechselnde Fluide in der ►hydrostatischen Dichtebestimmung (M9) mit IMETER ausgedehnt werden.
Abgesehen davon, dass evtl. durch sehr hohe oder sehr geringe Drücke ein Gefahrenpotential entsteht - kann ein ISIF sehr einfach auch für andere Druckbereiche ausgelegt werden. Entsprechende Teile können aus für elektromagnetische oder mechanische Sensoren (Ultra/Schall) transparenten Baugruppen gebildet werden, so dass spektroskopische, interferometrische oder andere (elektro)magnetische oder akustische Sensoren zum Kenntnisgewinn mitverwendet werden könnten. Immerhin ist zu bedenken, dass - auch gerade bei heterogenen Vorgängen, bei Nanomaterialien - Mikroskope, Rastertunnel~ etc. - das Hinschauen selbst schon dafür sorgt, dass nicht-typische Beobachtungen die Wirklichkeit womöglich entstellen (vgl. Heissenberg-Unschärfe, Doppelspaltexperimente). Es ist das Phänomen der großen Zahl - die Thermodynamik, die im wahrsten Wortsinn per Druck, Volumen, Temperatur die Wirklichkeit abbildet.
Der Aufbau (Abb1.) kann mit entsprechendem Steuerprogramm als Barostat betrachtet werden - eine Druckregelung per Pumpe auf IMProebene ist kein Problem - damit können Fragen unter anderen Gesichtspunkten an die Interaktion der Phasen von Gas und Feststoff / Flüssigkeit gestellt werden.
Der Aufbau (Abb1.) kann zur Volumenmessung oder Dichtigkeitsprüfung irgendeines Holkörpers <in Vertretung der Messkammer> dienen, z.B. zur Ausmessung von Tanks und anderer, schwer zugänglicher Volumen.
Bei wiederholten Messungen bei hinreichendem Temperaturunterschied kann der Ausdehnungskoeffizient der Probe bestimmt werden. Temperierung ist generell bei Präzisionsmessungen entscheidend, stellt das abgeschlossene Gasvolumen ja durch die Druckmessung ein Gasthermometer dar – eine fundamentale Realisierung der thermodynamischen Temperaturmessung.

Eine alternative, kompatible und hilfreiche Möglichkeit der Probendarstellung besteht darin, dass das Schüttvolumen mit einem graduierten (Proben)gefäß bestimmt wird. Die Probe kann weiterhin in eine kalibrierte Tüte (weich, dünnen Folien- oder Fasersack) eingebracht werden. Bei konstantem Behältermaterial kann einfach dessen Volumen durch wiegen bestimmt und innerhalb des IMPros abgezogen werden.
Die Frage, wie Textilien bzw. Textilausrüstungen die Luftfeuchte beeinflussen oder aushärtende keramische oder organische Materialien die Atmosphäre verändern, kann Gegenstand von Untersuchungen werden. Sofern aggressive Medien untersucht werden, die Sensoren evtl. schädigen, kann der Aufbau nach Abb.1 geändert werden, indem die Sensorik zwischen Messkammer und Schieber S2 angeschlossen wird. Mit dazwischen geschaltetem U-Rohr (Sperrflüssigkeit) kann die Druckmessung sicher erfolgen.
Das "Fluid" im Reservoir kann ggf. entsprechend frei gewählt werden, Dampfdruck(!) kann von Bedeutung sein, auch, ob das Fluid gerade nicht innert sein soll (…). - Der Weg der Druckdarstellung über Kolbenpumpe und Reservoir wurde zunächst beschritten, da die Volumen so genauer einstellbar sind. Völlig gasdichte Pumpen erlaubten die Messanordnung zu vereinfachen. In Prototypen wurde - um den Aufbau möglichst einfach handhabbar zu gestallten - die Sensorik auch schon in einem hohlen Normschliffstopfen untergebracht (Abb.3).

Abb.4.: Minimalvolumenaufbau - Kapselung nur des I-SIF-Drucksensors in einem Messinggehäuse.

7. Das IMPro - Anpassungen an 'Konkret'

(Für IMETER-Anwender)

Das IMPro kapselt ja die zugehörige Physik auf eine vollkommen skalierbare Weise. Da bereits mit dem relativ kleinen Volumen (10cm³) Messunsicherheiten im Bereich nur weniger µL auftreten, sollte mit 100cm³ und mehr der relative Messfehler für Volumen und Dichte auf unter 0.01% verringert werden können!

Unterhalb ist das Hauptprogramm abgedruckt. Die jeweiligen Unterprogramme, sie haben selbsterklärende Namen, werden im Ablauf der Reihe nach ausgeführt.

1. #Konfiguration Pykno(I)METER -- (Sub) --

2. #Leer-Messung -- (Sub) --

3. #Einwiegen der Probe FALLS "Nicht Modus17"

4. #cal-Konstanten einsetzen FALLS "Modus17"

5. #Proben-Messung -- (Sub) --

6. #Kalibrierung -- (Sub) --

7. #Ergebnis ausgeben -- (Sub) --

8. ƒ Berichtsausgabe: '{\FS22\b I. Zusammenfassung}

9. ƒ DatenblattOptionen: Methode = Massebestimmung

10. MIT Ja zu "p-V-Proportionsuntersuchung?" => #Proportionsuntersuchung
durchführen? Unterprogramm

...

Im Unterprogramm "Konfiguration Pykno(I)METER" finden sich zahlreiche Einstellmöglichkeiten zu Aufbau (Pumpenvolumen, Geschwindigkeit etc.), Ablauf (Textvorgaben, Konstante) und Verfahren (Modus 17). "Proportionsuntersuchung" ist ein Unterprogramm, dass speziell für die Untersuchung von sehr feinen Pulvern und Adsorptionsmitteln die Proportionalität von Volumen und Druck über einen erweiterten Bereich abtastet. Das Programm sieht weitgehend bereits vor, dass auf die (zeitaufwändigen) Schritte zur Leervolumenbestimmung und Kalibrierung verzichtet werden kann.
Allgemein sind im Quelltext entscheidende Stellen mit Kommentaren versehen.

Die wichtigsten Einstellungen für Handhabung und Zubehör:

- Zeile 2a bis 4a ggf. Vorgaben für die Wiederholzyklen festlegen.

| 2a [Zahlenangabe] "Leermessungen" = 0 [n] © Leermessung (wenn '0', dann erfolgt Dialogabfrage zur Ausführung)

- Zeile 6a bis 8a ggf. die Pumpe Konfigurieren (Kolbenvolumen und initiale Pumpgeschwindigkeit je nach Fluidviskosität)

| 6a [Volumenangabe] "VolSpritze" = 5 [cm³] © Gasvolumen => entspr. Vorlage

- Zeile 11a bis 19a das Messgas klassifizieren und benennen ("Gastyp" hat im IMPro Auswirkung auf Konditionierung und Gleichgewichtskriterien)

11a [Zahlenangabe] "GasTyp" = 2 [n] © SETZEN: "0" für Luft bzw. für ohne Konditionierung, "1" Konditionierung
per Trockenluft, "2" für Helium

- Zeile 21a bis 24a ggf. Probenbezeichnung und Referenzdichten festlegen (Screenings) oder als Laufzeitangabe einstellen.

| 21a [Textvariable] "Probenbezeichnung" = Silizium © Bitte geben Sie die Bezeichnung der Probe an

- Unterprogramm b - "Konfiguration Kalibrierung": Das Programm ermittelt selbsttätig, aus dem Leervolumen, welcher Wechseleinsatz eingesetzt ist (und aus dem Probenvolumen, wie viele Kalibrierkörper zu verwenden sind), die Daten der verschiedenen Probenadapter werden automatisch ausgewählt. Sie werden hier angegeben, z.B:

| 17b [5] ——— 'Probenadapter2 (10cm³)' ——————————————————————————

| 18b [Volumenangabe] "VolKugel" = 0,5241 [cm³] © Das Volumen einer Kalibrierkugel bei 25°C

| 19b [Volumenangabe] "u_VolKugel" = 0,0004 [cm³]

| 20b [Zahlenangabe] "MaxAnzKugeln" = 9 [n]

| 21b [Volumenangabe] "Schüttvolumen" = 10,75 [cm³]

| 22b [Volumenangabe] "u_Schüttvolumen" = 0,1 [cm³]

Luft, ein recht wenig ideales Gas, insbesondere wenn die relative Feuchte über 15% liegt, ist für die Messung eine Herausforderung. Ein deaktivierter Lösungsansatz ist ab Zeile 8i zu Testzwecken verblieben.

| 8i WENN "Nicht Modus9" DANN: Zeilen Vor: 4

| 9i WENN "@Humidity° #%@<100 %" DANN: Berechnen: rH_Korrfaktor:=4,006E-5 * Humidity° +0,9983

| 10i WENN "@Humidity° #%@<60 %" DANN: Berechnen: rH_Korrfaktor:=-4,852E-4* Humidity° + 1,029

| 11i WENN "@Humidity° #%@<46 %" DANN: Berechnen: rH_Korrfaktor:=5,187E-6 * Humidity° ^2 + 1,382E-4 * Humidity° +

....

| 36c VolAcP = rH_Korrfaktor * VolRef /( p°REFb / p2___ -1)

Zahlreiche weitere Einstellungen und Kausalketten können im IMPro verändert werden, beispielsweise nach welchen Kriterien Druck, Temperatur und Feuchte gemessen wird (Extrapolation, Mittelwert, Momentanwert).

Den gesamten Programmabdruck finden Sie hier: ►IMPro.pdf.
Das IMPro: ►PyknoIMETER.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken).

Abb.5.: Im Temperierbad versenkbares I-SIF Sensorpacket und zylindrische Probengefäße mit Normschliff in Messing, Teflon, Glas (graduiert zu anderer Ablesung der Schüttdichte).

Infos im Netz ...
Links zu anderen Informationsquellen und Produkten: http://www.laborpraxis.vogel.de/articles/106173/, http://en.wikipedia.org/wiki/Gas_pycnometer, http://www.patent-de.com/19940519/DE4238684A1.html

Eine M12 Anwendung (frei & kostenlos)

Luftdichte-IMETER (Ad Hoc)

-- Gasdichte(i)meter -- Anwendungsbeispiele --

Luftdichtebestimmung(en) und Methodenprüfung

Die Messung der Luftdichte ist bei genauen Wägungen und der hydrostatischen Präzisionsdichtemessung eine Einflußgröße, die ermittelt werden muss. Hier wird ein Verifikationsverfahren für zwei Methoden zur Luftdichtebestimmung dargestellt. Einige Aspekte der Technik deuten auf weitere Anwendungsmöglichkeiten wie Adsorptionsmessungen hin.
Die folgende Beispielanwendung vergleicht zwei (bzw. drei) Methoden zur Bestimmung der Luftdichte. Es stellt die Möglichkeit der gegenseitigen Prüfung der Luftsensoren und der Waage dar. Verglichen wird die integrierte IMETER-Berechnung, die Berechnung nach der vereinfachten "NIST Formel " sowie die Bestimmung der Luftdichte durch Wägung eines Artefakts, d.h. eines Körpers, dessen Masse und Volumen bekannt ist. Das Programm kann speziell zur Verifikation von Artefakten zur Luftdichtemessung angewendet werden.
Im Verfahren wird über eine Zeit hinweg immer wieder die Luftdichte nach den verschiedenen Methoden bestimmt. Da sich diese eigentlich immer ändert, kann sogar über die Extremwerte die Dichte des Artefakts (Bild ) ungefähr bestätigt werden.

Technisch interessant - und anderweitig verwendbar - ist das hier verwirklichte Prinzip der genauen, automatisierten Wägung, die nach menschlichem Ermessen Fehler bei Langzeitbeobachtungen verhindert (=>Thermogravimetrie, => Adsorptions- Desorptionsmessungen). Nachfolgend ist eine Ausgabe, die das Ad-Hoc-Programm erzeugte, aufgeführt. Sie beinhaltet bereits programmseitig die wichtigsten Erklärungen und gibt diese aus. Weiter unten ist das IMPro (= Messprogramm) nebst Kommentaren und der Download-Link zu finden.

   Luftdichte-Messung - Vergleich dreier Methoden

   ... (M1) interne Luftdichtemessung IMETER, (M2) die vereinfachte Formel vom NIST (NPL: Good Practice Guidance Note: Buoyancy Correction and Air Density Measurement, http://www.npl.co.uk/upload/pdf/buoycornote.pdf. " ... There is a typical uncertainty of 4 parts in 10E4 on this equation over the range of air density of 1.2 kg/m³ ±10%") und (M3) Bestimmung der Luftdichte durch Wägung eines Artefakts (Bezeichung: Hohlkörper B1000 mit der Masse 118,5354[g] und der Dichte 110,80[kg/m³] angegeben).



   Tabelle 1

   Nr. Zeit                 T[°C]   p[kPa] rH[%] W[g]               rIMETER       rNIST           rArtef.

   1    22:38:19          25,15    97,155 39,99    117,3436         1,12935          1,12913         1,12954

   2    22:39:35          25,14    97,156 39,98    117,3432         1,12935          1,12918         1,12992

   3    22:41:14          25,15    97,155 39,97    117,3434         1,12931          1,12913         1,12973

   4    22:44:23          25,15    97,151 39,97    117,3436         1,12926          1,12909         1,12954

   5    22:45:25          25,16    97,151 39,98    117,3438         1,12917          1,12904         1,12935

   6    22:47:49          25,16    97,146 39,99    117,3439         1,12920          1,12898         1,12925

   7    22:49:30          25,16    97,148 40,01    117,3438         1,12916          1,12900         1,12935

   8    22:51:14          25,17    97,144 40,02    117,3440         1,12908          1,12891         1,12916

   9    22:53:40          25,17    97,137 40,03    117,3440         1,12899          1,12883         1,12916

   10 22:55:28          25,17    97,130 40,03    117,3442         1,12894          1,12875         1,12897

   11 22:57:37          25,17    97,129 40,03    117,3439         1,12893          1,12874         1,12925

   12 22:59:21          25,17    97,130 40,04    117,3439         1,12895          1,12875         1,12925

   13 23:03:01          25,17    97,127 40,04    117,3440         1,12885          1,12871         1,12916

   14 23:03:58          25,18    97,121 40,03    117,3442         1,12881          1,12860         1,12897

   15 23:05:57          25,18    97,124 40,04    117,3441         1,12883          1,12864         1,12906

   16 23:08:18          25,18    97,119 40,08    117,3443         1,12873          1,12857         1,12887

   17 23:10:41          25,19    97,114 40,08    117,3443         1,12866          1,12847         1,12887

   18 23:11:59          25,19    97,115 40,04    117,3441         1,12865          1,12849         1,12906

   19 23:14:10          25,19    97,108 40,02    117,3443         1,12862          1,12841         1,12887

   Massebestimmungen durch Wägung - verschiedene Luftdichtekorrekturen

   Eine Massebestimmung unter Verwendung von rArtef. (M3) ergibt im Zirkelschluss jeweils die angegebene Masse (118,5354[g]). Die beiden anderen Luftdichteangaben liefern leicht abweichende Werte und jeweils typische Schwankungen.

   Die nachfolgende Tabelle 2 listet Ergebnisse der fortlaufenden Bestimmung auf:

   m(IMETER) ist die mittels (M1) der internen Luftichtemessung bestimmte wahre Masse: D(I-m) gibt die Abweichung zum "wahren Wert" wieder. m(NIST) steht für die Masseberechung auf Basis der 'NIST'-Luftdichtebestimmung (M2) und D(N-m) für deren Abweichung.

   Mit Abw p wird der Druckunterschied in kPa angegeben, der sich aus Differenz des gemessenen Drucks zu einem mit M3 ( und M2) berechneten Druck ergibt,

   n.d.Gl.: "p - ( rArtef. *(273,15+T) + rH*(0,00252* T - 0,020582))/3,48444"



   Tabelle 2

   Nr. m(IMETER)    D(I-m)                        m(NIST)          D(N-m)            Abw p

   1    118,5352         -0,0002                       118,5350          -0,0004             -0,035

   2    118,5348         -0,0006                       118,5346          -0,0008             -0,063

   3    118,5350         -0,0004                       118,5348          -0,0006             -0,051

   4    118,5351         -0,0003                       118,5349          -0,0005             -0,039

   5    118,5352         -0,0002                       118,5351          -0,0003             -0,026

   6    118,5353         -0,0001                       118,5351          -0,0003             -0,023

   7    118,5352         -0,0002                       118,5350          -0,0004             -0,030

   8    118,5353         -0,0001                       118,5351          -0,0003             -0,021

   9    118,5352         -0,0002                       118,5351          -0,0003             -0,028

   10 118,5354         0,0000                        118,5352          -0,0002             -0,019

   11 118,5351         -0,0003                       118,5349          -0,0005             -0,044

   12 118,5351         -0,0003                       118,5349          -0,0005             -0,043

   13 118,5351         -0,0003                       118,5349          -0,0005             -0,038

   14 118,5352         -0,0002                       118,5350          -0,0004             -0,031

   15 118,5352         -0,0002                       118,5349          -0,0005             -0,036

   16 118,5352         -0,0002                       118,5351          -0,0003              -0,025

   17 118,5352         -0,0002                       118,5350          -0,0004             -0,034

   18 118,5350         -0,0004                       118,5348          -0,0006             -0,049

   19 118,5351         -0,0003                       118,5349          -0,0005             -0,039

   Mittelwerte der Massebestimmungen:

   Aus 19 Messzyklen über 0,64[h] ergibt die Massebestimmung auf Basis M1:

         Mittelwert: 118,5352[g], Standardabweichung: 0,00013[g],

         die mittlere Abweichung zum Sollwert beträgt 0,0002[g].

   Die vereinfachte NIST-Formel ergibt entsprechend M2:

         Mittelwert: 118,5350[g], Standardabweichung: 0,00014[g],

         die mittlere Abweichung zum Sollwert ist hier 0,0004[g].

   Der mittlere Druckunterschied zwischen gemessenem und berechnetem Druck abw p
      beträgt -0,035[kPa].



   Korrektur der Artefaktdaten von "Hohlkörper B1000":

   -- Sofern eine hinreichend große Luftdichteänderung vorlag, können daraus die Daten (m, V) des Artefakts bestimmt werden! --

   Der 1. Listeneintrag lieferte den maximalen Luftdichtewert (1,12935kg/m³), der 19. den Minimalwert (1,12862kg/m³).

   Korrektur der angegebenen Masse um -0,2616[g]! Damit betrüge die korrekte Masse des Artefakts: 118,2738[g] -- Die Volumenbestimmungen führen zu Vmin 838,20[cm³] bis Vmax 838,29[cm³] (Unterschied: 0,087[cm³]). Eine weitere, unabhängige Volumenberechung aus den Wägedaten ergibt 973,4368[cm³]

   Die Dichte des Körpers ergäbe sich zwischen 0,1411[g] und 0,1215[g].

…

Wenn man das Programm mit IMETER in einer Druckkammer (oder Glovebox mit Luftpumpe) ablaufen lässt, liefert es also automatisch brauchbare Dichtewerte für ein Artefakt (geringere Dichte). Bei einer Wetteränderung lässt sich eine "Dichtebestimmung einfach beobachten".
Das Problem mit Luftdichte-Artefakten ist deren Oberfläche, die aus der Luft besonders Feuchtigkeit adsorbieren kann, wodurch sich das Gewicht ändert. Zum Studium von Oberflächen kann dies auch interessant sein.

Beschreibung des Ablaufs und des Messprogramms

Das Artefakt verfügt über einen Aufhängekonus, mit dem es am Lastträger der Wägezelle ein- und ausgehängt werden kann, indem der Lineartisch es entsprechend hebt und senkt. Im Programm werden die zugehörigen Positionen angelernt (Teach-In). Bis auf das Beenden der Messung hat der Operator keine weiteren Aktionen vorzunehmen. – Das eigentlich sehr einfache IMPro wird durch die Berechnungen etwas unübersichtlich. Im Ablauf wird das Artefakt zwischen den Wägungen jeweils abgesetzt (die Waage wird nach einer Temperatur- und Zeitschaltung automatisch justiert). Mit jedem Zyklus werden die Sensoren ausgelesen und entsprechende statistische Daten berechnet.

Wenn Sie sich bisher noch nicht mit der Programmierung auseinandergesetzt haben, kann dies eine gute Gelegenheit sein. Es finden sich für den recht einfach zu verstehenden Zusammenhang neue Elemente, die zur Modellierung eigener, spezifischer Methoden in anderen Bereichen hilfreich sein dürften. Berichtsfunktionen können auch in dezidierten Methoden-Programmen einfach eingesetzt werden, um so ggf. weitere Mess/Prozessgrößen zu extrahieren. Das Programm enthält einige Kommentarzeilen, die das Zurechtfinden erleichtern.

Messprogramm: "LuftDichte-Meter" (Listing)

1. ——— '- Definition der Variablen -' ——————————————————————————————
2. [Textvariable] "Artefakt_Name" = Hohlkörper B1000 , ' Geben Sie bitte den Name...'
3. [Volumenangabe] "Artefakt_Vol" = 1069,791 [cm³], ' ... "Volumen" des Körper...'
4. [Massen-/Gewichtsangabe] "Artefakt_Masse" = 118,5354 [g] © ... "Masse" des Körpers
5. Artefakt_Dichte [kg/m³] = 1000* Artefakt_Masse / Artefakt_Vol © ... "Masse pro Volumen" des Körpers
6. [Dichteangabe] "rL_min" = 10000 [g/cm³]
7. [Dichteangabe] "rL_max" = 0 [g/cm³]
8. ——— '- Anlernen der Positionen zur Wägung des Artefakts -' ——————————————————
9. KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An
10. [Absolute Höhe] "JustierPosition" = 55 [mm], ' Die Lifthöhe, in der der...'
11. BEWEGUNG: ==> mm "JustierPosition" , mit 5,00 mm/sec
12. DIALOG: 'Setzen Sie bitte den Messkörper '@Artefakt_Name@' so ein, dass der Haltekonus sich frei über dem Lastträger erhebt. (Benutzen
                       Sie die Beweg…
13. JustierPosition [mm] = H © Die Lifthöhe, in der der Latträger ausgehängt ist
14. BEWEGUNG: 5,000 mm Ab , mit 2,50 mm/sec
15. DIALOG: 'Bewegen Sie bitte den Tisch, damit '@Artefakt_Name@' am Lastträger einhängt. (Benutzen Sie die Bewegungstasten!)'
16. MessPosition [mm] = H © Die Lifthöhe, in der der Latträger das Artefakt trägt
17. KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus
18. BEWEGUNG: ==> mm "JustierPosition" , mit 5,00 mm/sec
19. ——— '- Wie lange soll die Bestimmung laufen? und in welchen Zeitabständen soll gemessen werden? -' —
20. GesamtDauer [min] = 20 * 24 * 60 © maximale Laufzeit des Programmsin Tagen
21. [Zeitangabe] "MessIntervall" = 120 [s], ' Zeitabstand zwischen den...'
22. JustierIntervall_der_Waage [h] = 3 © Zeitabstand in Stunden zwischen den Justierungen der WZ
23. Justierzeit_der_Waage [h] = 0 © Nächster Zeitpunkt zur Justierungen der WZ in Stunden
24. Justierung_der_Waage_bei_DT [°C] = 1 © ... Justierung wenn die Temperatur sich ändert
25. JustierTemperatur_der_Waage [°C] = 0 © Lufttemperatur bei der Justierungen der WZ
26. -a- ——— '- Bestimmung der Messgrößen -' ——————————————————————————
27. -|- ƒ Menüleiste deaktiviert
28. -|- ƒ t1 starten
29. -|- lfnmr = lfnmr +1 © zähler
30. -|- #SichereWägung W' (ggf. Justierung) -- (Sub) --
31. -|- [Textvariable] "Zeit_der_Ablesungen" = @TIME@
32. -|- p_(ISIF) [kPa] = p'
33. -|- rh_(ISIF) [%] = rH'
34. -|- T_(ISIF) [°C] = Ta'
35. -|- ƒ Luftdichte angeben
36. -|- rhoL_IMETER [kg/m³] = rhoL © (Die Funktion 'Luftdichte angeben' setzt die Variable rhoL automatisch und erzeugt eine Beric...
37. -|- rhoL_NIST [kg/m³] = ( p_(ISIF) * 3,48444 - rh_(ISIF) *(0,00252* T_(ISIF) - 0,020582))/ (273,15 + T_(ISIF) ) ©...
38. -|- rhoL_Artefakt [kg/m³] = 1000*( Artefakt_Masse - xWägewert )/(( Artefakt_Masse / (0,001* Artefakt_Dichte ))-( xWägewert / rhoC )) ©...
39. -|- m_NIST [g] = xWägewert * (1-( rhoL_NIST /( rhoC *1000))) / (1-( rhoL_NIST / Artefakt_Dichte )) © wahre Masse mit NIST
40. -|- m_IMETER [g] = xWägewert * (1-( rhoL_IMETER /( rhoC *1000))) / (1-( rhoL_IMETER / Artefakt_Dichte )) © wahre Masse mit I...
41. -|- m_Artefakt [g] = xWägewert * (1-( rhoL_Artefakt /( rhoC *1000))) / (1-( rhoL_Artefakt / Artefakt_Dichte )) ©...
42. -|- Dp_ac_Arte [kPa] = p_(ISIF) - ( rhoL_Artefakt *(273,15+ T_(ISIF) )+ rh_(ISIF) *(0,00252* T_(ISIF) -0,020582))/3,48444 ©...
43. -|- ——— 'Werte für Endkorrekturen aus Extremwerten der Luftdichte' ———————————————
44. -|- WENN "@rL_max - rhoL_IMETER #kg/m³@<0 kg/m³" DANN: Berechnen: ii_max:=lfnmr
45. -|- WENN "@rL_max - rhoL_IMETER #kg/m³@<0 kg/m³" DANN: Berechnen: W_max:=xWägewert
46. -|- WENN "@rL_max - rhoL_IMETER #kg/m³@<0 kg/m³" DANN: Berechnen: rL_max:= rhoL_IMETER
47. -|- WENN "@rL_min - rhoL_IMETER#kg/m³@>0 kg/m³" DANN: Berechnen: ii_min:=lfnmr
48. -|- WENN "@rL_min - rhoL_IMETER#kg/m³@>0 kg/m³" DANN: Berechnen: W_min:=xWägewert
49. -|- WENN "@rL_min - rhoL_IMETER#kg/m³@>0 kg/m³" DANN: Berechnen: rL_min:=rhoL_IMETER
50. -|- ——— 'Summationen zur Statistik' —————————————————————————————
51. -|- sum_im = sum_im + m_IMETER © summation
52. -|- ²sum_im = ²sum_im + ( m_IMETER )^2 © summation
53. -|- [Textvariable] "Statistik_IMETER" = Mittelwert: @ sum_im / lfnmr #g#4@, Standardabweichung: @SQR(1/( lfnmr -1)* ( ²sum_im
                                                    - ( sum_im ^2 / lfnmr )))#g…
54. -|- sum_NIST = sum_NIST + m_NIST © summation
55. -|- ²sum_NIST = ²sum_NIST + ( m_NIST )^2 © summation
56. -|- [Textvariable] "Statistik_NIST" = Mittelwert: @ sum_NIST / lfnmr #g#4@, Standardabweichung: @SQR(1/( lfnmr -1)* ( ²sum_NIST
                                                    - ( sum_NIST ^2 / lfnmr )…
57. -|- sDp_ac_Arte = sDp_ac_Arte + Dp_ac_Arte © Summation
58. -|- ƒ Menüleiste aktiv
59. -|- ƒ Berichtsausgabe: '{\b\FS22 Luftdichte-Messung - Vergleic.. / @lfnmr@ @Zeit_der_Ablesungen@ @T_(ISIF)@ @p_(ISIF)@ @rh_(ISIF)…
60. -|- ƒ Berichtsausgabe: '{\FS20\b Massebestimmungen durch Wägung - ve.. / @lfnmr@ @m_IMETER@ @m_IMETER - Artefakt_Masse##4…
61. -|- Zeit_bis_nächste_Ablesung [s] = MessIntervall - t1 © (Rest-)Wartezeit bis zur nächsten Ablesung
62. -|- ——— 'IMETER: @Statistik_IMETER@, NIST: '@Statistik_NIST@ --- Der Messablauf kann jederzeit beendet werden.' —
63. -|- Pause ==> [sec] "Zeit_bis_nächste_Ablesung"
64. -a- SCHLEIFE: auf Zeile 26 zurückspringen, max.32766-Mal oder "@GesamtDauer - t / 60 #min@<0 min" ist/wird der Fall
65. »»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»
66. ƒ Sprungziel bei Abbruch - ggf. erfolgt Ausführung ohne Rückfrage!
67. WENN "t<120 s" DANN: Zeilen Vor: 7
68. ƒ Berichtsausgabe: '{\FS20\b Mittelwerte der Massebestimmun.. / '...
69. #Endberechnung m-V-rho -- (Sub) --
70. ƒ Berichtsausgabe: '{\FS20\b Korrektur der Artefaktdaten vo.. / '...
71. KOMPONENTEN: I-SIF Infoausgabe p
72. KOMPONENTEN: I-SIF Infoausgabe Ta
73. KOMPONENTEN: I-SIF Infoausgabe rH
74. [67]
a-- 1a —×— SUB —×— ———————————————Endberechnung m-V-rho———————————————————————————————
| 2a ƒ Menüleiste aktiv
| 3a V_calc00 [cm³] = ( W_max * (1- rL_max *0,001 / rhoC )- W_min *(1- rL_min *0,001 / rhoC ) ) / ( 0,001*( rL_min - rL_max ))
| 4a m_calc [g] = ( rL_min * rL_max *(( W_min - W_max ) / rhoC ) + rL_min * W_max - rL_max * W_min ) / ( rL_min - rL_max )
| 5a m_korr [g] = m_calc - Artefakt_Masse
| 6a V_calc [cm³] = W_min / rhoC + ( m_calc - W_min ) / (0,001* rL_min )
| 7a V_calc2 [cm³] = W_max / rhoC + ( m_calc - W_max ) / (0,001* rL_max )
| 8a rho_calc [g/cm³] = m_calc / V_calc
| 9a [Textvariable] "_EndErgebnis" = Korrektur der Masse: @m_korr#g#4@, Korrekte Masse d. Artefakts: @m_calc#g#7@ -- Volumenbestimmungen Vmin @V_calc…
e-- 10. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Endberechnung m-V-rho.

a-- 1b —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Ergebnisvorschau |————————————————————————————————
| 2b #Endberechnung m-V-rho -- (Sub) --
| 3b MIT Nein zu "@_EndErgebnis@ - Sollen die Werte (@m_calc@ ...) übernommen werden?" => 4 Zeilen Vor
| 4b [Zuweisung g] "Artefakt_Masse" = m_calc
| 5b [Zuweisung cm³] "Artefakt_Vol" = V_calc
| 6b Artefakt_Dichte [kg/m³] = 1000* Artefakt_Masse / Artefakt_Vol © ... "Masse pro Volumen" des Körpers
e-- 7. [3] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Ergebnisvorschau.

a-- 1c —×— SUB —×— ———————————————SichereWägung W' (ggf. Justierung)—————————————————————————
| 2c [22] WENN "@H - JustierPosition #mm@=0 mm" DANN: Zeilen Vor: 5
| 3c [11] [13] BEWEGUNG: ==> mm "MessPosition" , mit 5,00 mm/sec
| 4c BEWEGUNG: ==> mm "JustierPosition" , mit 5,00 mm/sec
| 5c Stop für 0,750 [sec]
| 6c SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.10-Mal oder "|dW|<=0,1 mg" ist/wird der Fall
| 7c [2] WÄGEFUNKTION: Tarieren
| 8c [17] Stop für 0,250 [sec]
| 9c SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.10-Mal oder "|dW|<=0,3 mg" ist/wird der Fall
| 10c ——— 'ggf muss Messkörper abgesetzt und wiederaufgenommen werden' ———————————
| 11c WENN "letzte Schleife durchgelaufen" DANN: Zeilen Zurück: 8
| 12c ——— 'ggf muss nochmals auf Null gestellt werden - Sichere Wägung!' ————————————
| 13c WENN "|W|>=0,1 mg" DANN: Zeilen Zurück: 10
| 14c ——— 'ggf. muss Waage nach Zeit und Temperaturänderung justiert werden' ——————————
| 15c #ggf Justierung der Waage -- (Sub) --
| 16c ——— 'Nochmals den Nullpunkt absichern' —————————————————————————
| 17c WENN "|W|>=0,1 mg" DANN: Zeilen Zurück: 9
| 18c ——— 'Messposition einnehmen und Stillstand abwarten' ———————————————————
| 19c BEWEGUNG: ==> mm "MessPosition" , mit 2,50 mm/sec
| 20c Stop für 1 [sec]
| 21c SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.20-Mal oder "dW=0 mg" ist/wird der Fall
| 22c WENN "@W - Artefakt_Masse / 2 #g@<0 g" DANN: Zeilen Zurück: 20
| 23c ——— 'Mittelwert wiegen' ————————————————————————————————
| 24c xWägewert [g] = W'
| 25c ——— 'Zurück zur Entlastungslage' ————————————————————————————
| 26c BEWEGUNG: ==> mm "JustierPosition" , mit 5,00 mm/sec
e-- 27. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #SichereWägung W' (ggf. Justierung).

a-- 1d —×— SUB —×— ———————————————ggf Justierung der Waage——————————————————————————————
| 2d ——— '' —
| 3d WENN "@Justierzeit_der_Waage - t / 3600 #h@<0 h" DANN: Zeilen Vor: 3
| 4d WENN "@ abs( JustierTemperatur_der_Waage - Ta ) - Justierung_der_Waage_bei_DT #°C@>0 °C" DANN: Zeilen Vor: 2
| 5d SPRUNG: 6 Zeilen Vor
| 6d [3] [4] ——— '' ———————————
| 7d WÄGEFUNKTION: Justierung
| 8d ——— '' —————————————————
| 9d Justierzeit_der_Waage [h] = t / 3600 + JustierIntervall_der_Waage © relative Zeit der Justierungen der WZ
| 10d JustierTemperatur_der_Waage [°C] = Ta © Lufttemperatur bei der Justierungen der WZ
e-- 11. [5] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #ggf Justierung der Waage•.

a-- 1e —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Messintervall ändern |———————————————————————————————
| 2e [Zeitangabe *] "MessIntervall" = [s], ' Geben Sie den Zeitabstan...'
e-- 3. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Messintervall ändern.

Anpassungen am Messprogramm

Ihre Artefakte (Namen, Daten): In Zeile 2 den Namen ins IMPro schreiben oder mit "?" einen Dialog zur Namenseingabe mit der Ausführung des Programms erzwingen. Desgleichen für Volumen (Zeile 2) und Masse (3)
Laufzeitvorgabe: Geben Sie in Zeile 20 eine Zeitgrenze an.
Vollautomatik: Ersetzen Sie die Zeilen 10 bis 16 durch absolute Positionierangaben (die auf das Artefakt eingestellt werden).
Kürzungen: Generell können weite Teile aus dem Programm gelöscht werden; z.B. die Verifizierung des Artefakts, was ohnehin eine eher fakultative Funktion darstellt.

Der Bericht – Erklärung, Wertetabelle und Ergebnis: Der Bericht wird durch vier Zeilen erzeugt: 59 (Einleitung und Tabelle 1), Zeile 60 (Tabelle 2 und Erklärung), Zeile 68 (Ergebnis) und 70 (Korrektur der Artefaktdaten). Im Editor für Messprogramme klicken Sie mit gedrückter Strg-Taste auf die Zeile und bekommen den Berichtsassistent angezeigt:

Editor (Assistent) für freie Berichtsbeiträge - Die beiden Eingabefelder (oben für den Berichtskopf, der im Ablauf nur einmalig erzeugt wird, unten für den Detailbereich, der mit jedem Aufruf der Funktion einen Beitrag hinzufügt) für Zeile 59:

{\b\FS22 Luftdichte-Messung - Vergleich dreier Methoden}\par\tab ... (M1) interne Luftdichtemessung IMETER, (M2) die vereinfachenten Formel vom NIST ({\i\FS16 NPL: Good Practice Guidance Note: {\b Buoyancy Correction and Air Density Measurement}, {\ul http://www.npl.co.uk/upload/pdf/buoycornote.pdf}. " ... There is a typical uncertainty of 4 parts in 10E4 on this equation over the range of air density of 1.2 kg/m³ ±10%". -- Die Formel ebenfalls in METTLER TOLEDO's 'Wägefibel' zu finden.}) und (M3) Bestimmung der Luftdichte durch Wägung eines {\i Artefakts} (Bezeichung: {\b @ Artefakt_Name@} mit der Masse @Artefakt_Masse@ und der Dichte @Artefakt_Dichte#kg/m³#-5@ angegeben).
{\b Tabelle 1}
{\b Nr. Zeit T[°C] p[kPa] rH[%] W[g] rIMETER rNIST rArtef.}
<unteres Feld>
@lfnmr@ @Zeit_der_Ablesungen@ @T_(ISIF)@ @p_(ISIF)@ @rh_(ISIF)@ @xWägewert@ @rhoL_IMETER@ @rhoL_NIST@ @rhoL_Artefakt@

(Variable und Terme werden in "@" eingefasst; nachgestellte '#' Zeichen für Einheitenauszeichnungen und Dezimal- bzw. Ergebnisstellen. Um drei Stellen ohne Einheitenangabe auszugeben: "##-3", um drei Dezimalen in der Einheit "Cd" anzugeben: "#Cd#3"). In den Feldern können RTF-Codes zur Formatierung der Ausgabe eingesetzt werden (►Übersicht zu RTF-Formatierung); z.B. {\i\b kursiv und fett} führt im Bericht zu kursiv und Fett.

►LuftDichte-Meter.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken). Sie benötigen ein I-SIF und einen passenden Körper (z.B. eine evakuierte Dose).

Weitere Informationen im Netz: CENAM ► Evaluation of the air density uncertainty_the effect of the correlation of input quantities and higher order terms in the Taylor series expansion.
Eine BIPM Veröffentlichung:► Density of moist air.

Eine M12 Anwendung

Federhärte-IMETER (Ad Hoc)

-- Federhärte(i)meter -- Anwendungsbeispiele --

Prüfung von Zugfedern und Messung der Federhärte

Die Messung der Federhärte an Schraubenzugfedern kann durch ein Ad-Hoc-IMPro (= IMETER-Messprogramm) dargestellt werden. Die vorgestellte Ausführung kann Zug- und Druckfedern für Anwendungszwecke besonders qualifizieren. Im Unterschied zu Verfahren für klassische Zugprüfmaschinen stellen wir hier eine Prüfmethode vor, die die Präzision der Feder nahe an einer Einsatzsituation prüft.

Die Ermittlung der Federhärte (auch Federkonstante oder Richtgröße genannt) erfolgt, indem die Feder zwischen Probenhaltern eingehängt und gedehnt wird, wobei die Kraft gemessen wird. Das Verhältnis von Auslenkung und Zugkraft folgt dem Hookschen Gesetz. Im Gegensatz zum klassischen Zugversuch, wird in diesem Beispiel zur Prüfung eine Anwendungssituation simuliert: Im IMPro wird die Feder über zufällige Auslenkungen mit zufälliger Dehngeschwindigkeit verformt.

Präzisionsfedern werden in Anwendungssituationen eher nicht gleichförmig deformiert wie in Zugprüfmaschinen, sondern mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten verschieden weit gedehnt oder gestaucht. Dies tut das IMPro mit dem Prüfling ebenso und ermittelt daraus die Federhärte. Die sich ergebende Streuung der Federhärte (Standardabweichung) ist dann eine, mit der für den Einsatz gerechnet werden kann.

Das Bild rechts zeigt den verwendeten, einfachen Aufbau im IMETER-Messgerät (die Stahlfeder ist zwischen der Wägezelle und dem Lineartisch mittels Haken befestigt). Der Textblock unterhalb gibt das Ergebnis einer Beispielmessung wieder, so wie es vom IMPro generiert wird. Das Programm und ein Downloadlink sind am Ende dieser Seite abgedruckt.

Wertetabelle zur Messung der Federhärte

Die nachfolgende Tabelle gibt die Daten der Prüfung aus: Mit 'v' die Dehngeschwindigkeit, ΔL die Änderung der Dehnung zur aktuellen Lage, 'L' die jetzt absolute Auslenkung der Feder - mit Lr als relative Verlängerung (bezogen auf die ungestörte Länge), tp die Pausenzeit vor Ablesung der Kraft, 'F' die Kraft und mit σF die Standardabweichung aus 50 Kraftmessungen. 'D' bezeichnet die sich ergebende Federkonstante.

Zeit v tp ΔL L Lr F σF D

Nr. [s] [mm/s] [s] [mm] [mm] [%] [mN] [mN] [N/m]

1. 12,0 10,7 3,2 11,897 19,217 28,0 766,809 0,011 24,743

2. 17,8 3,85 0,47 -7,771 11,446 16,7 574,423 0,010 24,757

3. 29,1 7,89 3,5 37,441 48,887 71,1 1494,958 0,010 24,586

4. 35,5 5,73 2,1 -6,980 41,907 61,0 1322,709 0,002 24,678

5. 50,7 2,79 5,0 -20,554 21,353 31,1 817,527 0,005 24,578

6. 60,3 6,55 1,5 31,547 52,900 77,0 1593,736 0,015 24,605

7. 75,2 3,28 6,0 -19,388 33,512 48,7 1115,952 0,003 24,643

8. 85,4 10,5 4,3 24,981 58,493 85,1 1731,380 0,009 24,636

9. 94,0 8,25 3,2 -19,877 38,616 56,2 1240,820 0,009 24,680

10. 106 3,91 1,7 -26,357 12,259 17,8 593,270 0,015 24,568

11. 114 8,83 3,0 19,054 31,313 45,6 1063,387 0,005 24,673

12. 119 5,83 0,39 -10,037 21,276 31,0 816,039 0,011 24,644

13. 129 12,6 4,0 32,224 53,500 77,8 1608,524 0,010 24,593

14. 138 14,0 3,2 -33,227 20,273 29,5 790,712 0,011 24,613

15. 147 12,0 5,4 -15,701 4,572 6,65 401,901 0,010 24,763

16. 160 3,66 2,3 25,323 29,895 43,5 1029,233 0,011 24,773

17. 168 5,75 1,9 -21,528 8,367 12,2 497,445 0,012 24,702

18. 184 3,33 3,0 30,934 39,301 57,2 1259,674 0,009 24,640

19. 196 6,01 5,0 -21,799 17,502 25,5 722,792 0,005 24,629

20. 204 12,4 4,2 14,764 32,266 46,9 1086,725 0,004 24,650

21. 212 9,21 2,0 21,645 53,911 78,4 1618,946 0,017 24,589

22. 224 12,2 3,0 -39,499 14,412 21,0 646,253 0,008 24,626

23. 232 8,89 1,7 26,838 41,250 60,0 1307,510 0,014 24,639

24. 240 7,86 0,84 -33,700 7,550 11,0 476,916 0,025 24,647

25. 247 13,6 2,8 17,920 25,470 37,1 920,303 0,006 24,743

Ergebnisse der Messung

Prüfling, Bezeichnung: "Testfeder1", Gewicht: 3,4854[g], Länge der ungespannten Feder: 68,743[mm]

Geprüfter Elongationsbereich: 4,060[mm] bis 59,481[mm]

Die Federhärte beträgt 24,656 ±0,0608[N/m], rel. Streuung: ±0,246%

Minimalwert (10.): 24,568, Maximalwert (16.): 24,773 [N/m]

Temperatur bei der Messung: zu Beginn 23,65[°C] am Ende 23,67[°C]

...

Die Tabelle liest sich wie folgt (Zeile/Messung Nr. 1.): Die Feder wird mit der Geschwindigkeit v=10,7mm/s um ΔL=11,897mm auf Lr=28% Auslenkung gedehnt; nach tp=3,2 Sekunden wird die Kraft zu F±σF=766,809 ±0,011mN gemessen. Die Federhärte beträgt D=24,743N/m.

Das Diagramm rechts wird ebenfalls durch das IMPro erzeugt. Es zeigt die automatische Datenaufbereitung der freien Methoden. Null auf der X-Achse ist die Kontakthöhe der ungedehnten Feder in der Halterung. Weil der Lineartisch durch Bewegungen nach Unten die Feder dehnt, sind die Positionswerte negativ. Der Anfangsbereich (rot) ist nicht linear und die Steigung der Kraft-Weg-Kurve zeigt einen augenfälligen Achsenabschnitt, da die Federhärte bei geringer Elongation viel größer gewesen ist.

Beschreibung des Ablaufs und des IMPros

Das IMPro enthält einige praktische Feinheiten. Hervorzuheben ist, dass die Feder nach dem Einsetzen ein wenig gedehnt wird und dann auf eine Kontaktlast von 1mN (~0,1 Gramm) zurückbewegt wird. Das ist die Nullauslenkung; von hier aus wird die Feder durch das Programm erforscht, d.h. das Programm untersucht, wo der lineare Bereich anfängt und wie weit allenfalls gedehnt werden kann, bevor eine ansteigende Federhärte das Ende des Linearbereichs indiziert. Das Untersuchungsgebiet – sprich der Bereich, der dann für die Messung durch zufällige Positionierungen angesteuert werden kann – wird so exploriert.

Zur Verwendung des Programms für die Qualifizierung verschiedener Zugfedern sind nur wenige Einstellungen im IMPro an die Prüfsituation anzupassen – dazu unten mehr. Um Sprungfedern oder Druckfedern zu prüfen (vgl. Bild rechts), ist der Aufbau entsprechend zu ändern. Für die Druckfeder müssen allerdings im Programm ein paar Vorzeichen geändert werden. Eine einfache Sicherungsmaßnahme gegen Überbelastung der Wägezelle geht aus der Skizze hervor: Die maximale Belastung der Feder wird durch eine entsprechende Anordnung der Gewichtsstücke begrenzt. Die Anwendung auf Blattfedern ist teilweise möglich.

In den Berechnungen tauchen einige Zeichen auf, die den Momentanwert für Position, Kraft/Gewicht und Temperatur bedeuten: F Kraft [mN] (mit Hochkomma zur Kennzeichnung F' für Mittelwerte, F'' für die Standardabweichung), W Wägewert [g], H[mm] die absolute Position des Lineartischs, Z[mm] die zum Bezugsniveau (Nullniveau) relative Position. t0, t1 Timer [s]. Neu ist die Verwendung von RND(x). Diese Funktion liefert eine Zufallszahl zwischen Null und x.

Wenn Sie sich bisher noch nicht mit der Programmierung auseinandergesetzt haben, mag dies eine gute Gelegenheit sein. Es finden sich für den recht einfach zu verstehenden Zusammenhang neue Elemente, die zur Modellierung eigener, spezifischer Methoden in anderen Bereichen hilfreich sein dürften. Berichtsfunktionen können auch in dezidierten Methoden-Programmen einfach eingesetzt werden und so ggf. weitere Mess/Prozessgrößen zu extrahieren.

Federhärte-meter (M12)

Description given with the Program:

Präzisionsprüfung von Zugfedern

<z.B. zur Herstellung von Federwaagen>

Ab Release Nr. 5.6.024 (Die Versionsnummer wird in "Optionen/Info" angezeigt)

General hints: The Source Code of an IMETER measurement program (IMPro) consists of a sequence of statements that are executed line by line. To make the IMPro easier to understand, different elements are highlighted in the source code below:

Commands, IF-Conditions, Loops and Line-Jumps, Defining Variables, Calculations, ⌨Variables that create a Menu item at Start-up (☞or latent menu items), External Component Action (⎙accessory, ☋closer and ☏farther devices), Comments and Hints, Info Messages, User Interaction or Input(☝). - Titles of Sub-Programs: SUB Program ,MENU-COMMAND - accessible by Toolbar/Menu during execution, AUTO-SUB - as periodic self-calling program part. The '•' or '#SubProgramName' means call of the SubProgram; Appearances of '@' denoting inline evaluations within a Text fragment. Some of the statements are pre-evaluated by the interpreter and can modify the representations in the data form, request additional information (for configuration) as well as the menu of the toolbar and the user interface during the run.

MAIN PROGRAM - Federhärte-meter - V.7.0.16

2. ——— '-- Messprogramm für lineare Zugfedern --' —————————————————————————

3. ——— 'Automatische Bestimmung des linearen Bereiches' ——————————————————————

4. ——— 'Variationen der Zugstrecken, Geschwindigkeiten und Zwischenpausen!' ————————————

5. [Textvariable] "Bezeichnung_der_Feder" = Testfeder1 _{Geben Sie bitte eine Bezeichung für den Prüfling ein.}

6. [rel. Bewegstrecke] "gefahrlose_Dehnstrecke" = -10 [mm-rel] _{Um welche Strecke kann gedehnt werden, ohne die Feder zu beschädigen?}

7. #Einsetzen des Prüfkörpers

8. #Ermittlung des Elongationsbereichs

9. #Messung der Feder

1a —×— SUB —×— ———————————————Einsetzen des Prüfkörpers——————————————————————

2a #Konfiguration des Messaufbaus

3a ——— '- Einsetzen der Feder -' ————————————————————————————————

4a Stage light: active

5a Z-MOVE: ⇳ "Starthöhe" v= 5,00 mm/s

6a #Sicher Tarieren

7a DIALOG: 'Setzen Sie den Prüfling '@Bezeichnung_der_Feder@' zwischen den Haken ein.'

^{Confirmation: Keyboard or IMETER}

8a [Berechnung g] "Probengewicht" = W' _{Gewicht des Prüflings}

9a WEIGHING CELL: Tare

10a #Zum Kontakt anziehen

11a Stage light: off

12. ═════════════════════════════════════════ #Einsetzen des Prüfkörpers•|

1b —×— SUB —×— ———————————————Konfiguration des Messaufbaus———————————————————

2b ——— '- Definition der Variablen -' ——————————————————————————————

3b [Zahlenangabe] "Anzahl_Einzelmessungen" = 25 [n] _...

4b [Kraftangabe] "KontaktStart" = 1 [mN] _~0.1g_⇒_{Kraftniveau zur Indizierung der einhängenden Feder (kleiner Wert für feine Federn!)}

5b [Absolute Höhe] "Starthöhe" = 63,5 [mm] _{bequeme lage zum einsetzten des Prüflings}

6b [Zahlenangabe] "Aufbauhöhe" = 11,047 [n] _{Geometriekonstante der Spannvorrichtung - zur Ermittlung der Probenlänge}

7b [Kraftangabe] "MaxKraft" = 2000 [mN] _{Sicherungsbegrenzung der Zugkraft}

8. ═════════════════════════════════════════#Konfiguration des Messaufbaus•|

1c —×— SUB —×— ———————————————Zum Kontakt anziehen————————————————————————

2c ——— '- auf sicheren Kontakt anziehen' ————————————————————————————

3c Z-MOVE: 0,250 mm DOWN v= 2,50 mm/s

4c LOOP: one line back, max.100-times OR UNTIL "F - KontaktStart >0 mN" IS TRUE

5c Sicherungsauszug [mm-rel] = gefahrlose_Dehnstrecke *0,5 _{1/2 der sicherne Dehnung zum Kontakt festigen}

6c Z-MOVE: ⇳ "Sicherungsauszug" v= 2,50 mm/s

7c Sicherungsauszug [mm-rel] = -1* Sicherungsauszug _zurück

8c Z-MOVE: ⇳ "Sicherungsauszug" v= 2,50 mm/s

9c [10] Z-MOVE: 0,005 mm DOWN v= 2,50 mm/s

10c IF "F < KontaktStart" THEN: 1 Lines backward

11c [12] Z-MOVE: 0,005 mm UP v= 2,50 mm/s

12c IF "F > KontaktStart" THEN: 1 Lines backward

13c Set Z-Zero on actual Position

14c GesFederlänge [mm] = Hmax - Aufbauhöhe - H _⇒_{Die Federlänge ergibt sich aus dem Aufbau...}

15. ══════════════════════════════════════════#Zum Kontakt anziehen••|

1d —×— SUB —×— ———————————————Ermittlung des Elongationsbereichs——————————————————

2d ——— 'Automatisierte Kartierung der Feder' ——————————————————————————

3d ——— 'Ermittlung der Auslenkung bis zum Erreichen der 10-Fachen Kontaktauslösekraft' ———————

4d [7] Z-MOVE: 0,150 mm DOWN v= 2,50 mm/s

5d IF "H<5 cm" THEN: End Program: Die Feder ist für das Messprogramm/den Aufbau ungeeignet (zu weich, zu lang)!

6d IF "0,3* MaxKraft < F " THEN: End Program: Die Feder ist für das Messprogramm/den Aufbau ungeeignet (zu hart, zu kurz)!

7d IF "F < 75* KontaktStart" THEN: 3 Lines backward

8d Inkrement_Elongation [mm-rel] = Z _{Die Strecke, die für eine gewisse Spannung sorgt}

9d Z-MOVE: ⇳ "Inkrement_Elongation" v= 2,50 mm/s

10d LOOP: one line back, 2× repetition • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

11d ——— 'Die Feder hat anfangs - bis zum Proportionalbereich - eine größere Härte' ——————————

12d F_Start [mN] = F _{Kraft vor der Auslenkung}

13d Z-MOVE: ⇳ "Inkrement_Elongation" v= 2,50 mm/s

14d F_DeltaA [mN] = F - F_Start _{Änderung der Kraft über die Auslenkung}

15d ——— 'Auszug bis die Härtezunahme abflacht!' ————————————————————————

16d -a- F_Start [mN] = F _{Kraft vor der Auslenkung}

17d -|- F_DeltaB [mN] = F_DeltaA _{Vergleichswert}

18d -|- Z-MOVE: ⇳ "Inkrement_Elongation" v= 2,50 mm/s

19d -|- F_DeltaA [mN] = F - F_Start _{Änderung der Kraft über die Auslenkung}

20d -|- FORCE: 1-times

21d -|- IF "H<4 mm" THEN: End Program: Die Feder ist für das Messprogramm/den Aufbau ungeeignet (zu weich, zu lang)!

22d -|- IF "0,5* MaxKraft < F " THEN: End Program: Die Feder ist für das Messprogramm/den Aufbau ungeeignet (zu hart, zu kurz)!

23d -a- LOOP: to row 16 back, max.100-times OR UNTIL "F_DeltaB - 0,95* F_DeltaA <0 mN" IS TRUE

24d IF "last loop regular finished" THEN: End Program: Feder mit progressiver Härte??

26d Federkonstante [mN/mm] = abs( F_DeltaA / Inkrement_Elongation )

27d min_ElongNiveau[ mm] = H _{Die unterste Position der Untersuchungsstrecke}

28d minDehnung [mm] = Z *(-1) ^Format3_{"Z" ist bei min.Kontaktkraft "0" - Alle Dehungen sind relativ zu dem NullNiveau negativ}

29d Strecke_MinPos_bis_MaxF [mm] = Inkrement_Elongation *( MaxKraft - F ) / F_DeltaA _{theoret. Dehung (Weg) bis zur max.-Kraft}

30d Inkrement_Elongation [mm-rel] = Strecke_MinPos_bis_MaxF / ( Anzahl_Einzelmessungen +1)

31d IF "H < Strecke_MinPos_bis_MaxF" DEFINE: 'Inkrement_Elongation = -1* H / ( Anzahl_Einzelmessungen +1) [mm-rel]'

32d JUMP 6 Lines forward

34d ——— 'Automatisierte Kartierung der Feder - mit Überlastsicherung (10%iger Zunahme von D)' ————

35d -b- IF "Z > gefahrlose_Dehnstrecke " THEN: 2 Lines forward

36d -|- IF "100*( D_Aktuell - Federkonstante )/ D_Aktuell >50 [%]" THEN: 7 Lines forward

37d -|-[35] Federkonstante [mN/mm] = D_Aktuell _{(ggf. verwendung gleitender Mittelwerte)}

38d -|-[32] F_Start [mN] = F _{Kraft vor der Auslenkung}

39d -|- IF "H + Inkrement_Elongation <0,02 [mm]" THEN: 4 Lines forward

40d -|- Z-MOVE: ⇳ "Inkrement_Elongation" v= 2,50 mm/s

41d -|- FORCE: 1-times

42d -|- D_Aktuell [mN/mm] = ( F - F_Start )/ abs( Inkrement_Elongation )

43d -b-[36] [39] LOOP: to row 35 back, max."Anzahl_Einzelmessungen"-times OR UNTIL "F - MaxKraft >0 mN" IS TRUE

45d max_ElongNiveau [mm] = H _{Die oberste Liftposition (max.Dehung) zur Prüfung}

46d maxDehnung [mm] = Z *(-1)

47d [Textvariable] "_ElongBereich" = @minDehnung@ bis @maxDehnung@

48d Z-MOVE: ⇳ "min_ElongNiveau" v= 10,5 mm/s

49. ═════════════════════════════════════════#Ermittlung des Elongationsbereichs•|

1e —×— SUB —×— ———————————————Messung der Feder—————————————————————————

2e ——— 'Temperatur aufzeichnen und Vorbereitung' ———————————————————————

3e t0 start Timer

4e PrüfTemperaturA [°C] = T _{(die Federhärte ist temperaturabhängig)}

5e D_min = 1E+99 _{Startwert der Variablen für den Minimumindex}

6e ——— '- Die Prüfung -' ————————————————————————————————————

7e Z-MOVE: ⇳ "Inkrement_Elongation" v= 2,50 mm/s

8e random break time: 0 to r5sec

9e F_Start [mN] = F' _{Kraft vor der Auslenkung}

10e [36] lfnmr = lfnmr +1 _zähler

11e Pos_Start [mm] = Z _{Ausgangslage vor Dehnung}

12e [15] [16] ——— 'Zufallswerte für Auslenkung und Geschwindigkeit' ————————————————

13e Pos_Elongation [mm] = min_ElongNiveau +RND( max_ElongNiveau - min_ElongNiveau ) _{Die 'zufällige' Strecke (Position zur Dehung)}

14e Pos_Geschw [mm/s] = 1+RND(15) _{Die 'zufällige' Dehngeschwindigkeit (nicht unter 1mm/sec)}

15e IF " abs( H - Pos_Elongation )/ Pos_Geschw <1 [s]" THEN: 3 Lines backward

16e IF " abs( H - Pos_Elongation )/ Pos_Geschw >12 [s]" THEN: 4 Lines backward

17e ƒ t1 starten

18e Z-MOVE: ⇳ "Pos_Elongation" v= "Pos_Geschw" mm/s

19e random break time: 0 to 5sec

20e FORCE: 1-times

21e ZeitNp [s] = t1 - abs( Pos_Start - Z )/ Pos_Geschw - 0,002 _{genaue Zeit nach der Positionierung}

22e F_Aktuell [mN] = F' _{Kraft nach der Auslenkung}

23e Federkonstante [mN/mm] = ( F_Aktuell - F_Start )/ ( Pos_Start - Z )

24e F_Start [mN] = F_Aktuell _{Kraft vor der Auslenkung}

25e ƒ Berichtsausgabe: ^{- generates each time a new line of entries to the table -}

Wertetabelle zur Messung der Federhärte

       Zeit          v              tp             ΔL           L              Lr            F                             σF                           D
    Nr.
        [s]          [mm/s]      [s]            [mm]        [mm]        [%]           [mN]                        [mN]                        [N/m]

@lfnmr@. @t0##-3@ @Pos_Geschw##-3@ @ZeitNp##-2@ @ Pos_Start - Z##3@ @-1* Z##3@ @100* ( -1* Z )/ GesFederlänge##-3@ @F_Aktuell##3@ @F''@ @Federkonstante##3@

26e ——— 'Extremwerten aufzeichnen' ——————————————————————————————

27e IF "D_max < Federkonstante" DEFINE: 'ii_max = lfnmr [n]'

28e IF "D_max < Federkonstante" DEFINE: 'D_max = Federkonstante [n]'

29e IF "D_min > Federkonstante" DEFINE: 'ii_min = lfnmr [n]'

30e IF "D_min > Federkonstante" DEFINE: 'D_min = Federkonstante [m]'

31e ——— 'Summationen zur Statistik' ——————————————————————————————

32e sum_D = sum_D + Federkonstante _summation

33e ²sum_D = ²sum_D + ( Federkonstante )^2 _summation

34e [Textvariable] "Statistik_MW&Stabw" = @ sum_D / lfnmr ##3@ ±@SQR(1/( lfnmr -1)* ( ²sum_D - ( sum_D ^2 / lfnmr )))#N/m#4@ ^{Format3@ ±@SQR(1/( lfnmr -1)* ( ²sum_D - ( sum_D ^2 / lfnmr )))}_summation

35e ——— 'Aktuelle Daten der Federhärte: @Statistik_MW&Stabw@' —————————————————

36e IF "Anzahl_Einzelmessungen <> lfnmr" THEN: 26 Lines backward

38e PrüfTemperaturB [°C] = T _{(die Federhärte ist temperaturabhängig)}

39e relStdAbw = 100* SQR(1/( lfnmr -1)* ( ²sum_D - ( sum_D ^2 / lfnmr ))) / ( sum_D / lfnmr )

40e ƒ Berichtsausgabe: ^{- generates each time a new line of entries to the table -}

Ergebnisse der Messung

Prüfling, Bezeichnung: "@Bezeichnung_der_Feder@", Gewicht: @Probengewicht@, Länge der ungespannten Feder: @GesFederlänge@

Geprüfter Elongationsbereich: @_ElongBereich@

Die Federhärte beträgt @Statistik_MW&Stabw@, rel. Streuung: ±@relStdAbw##-3@%>

Minimalwert (@ii_min@.): @D_min##3@, Maximalwert (@ii_max@.): @D_max##3@ [N/m]

Temperatur bei der Messung: zu Beginn @PrüfTemperaturA@ am Ende @PrüfTemperaturB@

41e #Ende der Messung

42. ══════════════════════════════════════════#Messung der Feder••|

1f —×— SUB —×— ———————————————Sicher Tarieren———————————————————————————

2f ——— '<Wägezelle auf stabiles "0" einstellen>' —————————————————————————

3f [6] Wait: 0,300 s

4f LOOP: one line back, max.25-times OR UNTIL "|dW|=0 mg" IS TRUE

5f IF "last loop regular finished" THEN: Message (Stop): !! Achtung - Nullstellen der Wägezelle gelingt nicht! (Prüfling schleift)?

6f IF "last loop regular finished" THEN: 3 Lines backward

7f WEIGHING CELL: Tare

8. ══════════════════════════════════════════ #Sicher Tarieren•|

1g —×— SUB —×— ———————————————Ende der Messung—————————————————————————

2g ƒ Sprungziel bei Abbruch - ggf. erfolgt Ausführung ohne Rückfrage!

3g Stage light: active

4g [Zahlenangabe] "²sum_D" = 0 [n] _{Zurücksetzen der Variablen (wg. Wiederholung)}

5g [Zahlenangabe] "D_max" = 0 [n] _{Zurücksetzen der Variablen (wg. Wiederholung)}

6g [Zahlenangabe] "lfnmr" = 0 [n] _{Zurücksetzen der Variablen (wg. Wiederholung)}

7g [Zahlenangabe] "sum_D" = 0 [n] _{Zurücksetzen der Variablen (wg. Wiederholung)}

8g [Zahlenangabe] "²sum_D" = 0 [n] _{Zurücksetzen der Variablen (wg.}_{Wiederholung)}

9g Z-MOVE: ⇳ "Starthöhe" v= 10,5 mm/s

10g Stage light: off

11. ══════════════════════════════════════════#Ende der Messung••|

Anpassungen am IMPro

Bezeichnung des Prüflings: In Zeile 5 den Namen ins IMPro schreiben oder mit "?" einen Dialog zur Namenseingabe mit der Ausführung des Programms erzwingen.
Aufbau: In Zeile 5b den absoluten Positionswert des Lineartischs angeben, bei dem die Probenhalter auf gleicher Höhe sind (Direktsteuerung verwenden!).
Federbereich: In Zeile 6 eine Auslenkung angegeben, die das Programm als Startwert für die Erforschung verwenden kann, ohne zu überdehnen. Entsprechend der Feinheit der Prüfung und der Feder die Maximalkraft begrenzen (Zeile 7b.) ggf. auch die Kontaktindikation verkleinern (4b).
Federlänge: Zum bequemen Einsetzen der Feder Zeile 5b im Unterprogramm den passenden Wert für die Startposition angeben. Eine Auslenkung angeben, die das Programm als Startwert für die Erforschung verwenden kann, ohne zu überdehnen.
Prüfzyklen: In Zeile 3b eine Zahl angeben - so viele Einzelmessungen werden ausgeführt und so viele Zeilen erhält dann die Wertetabelle.
Der Zufall: In den Zeilen 14e und 15e wird der Bereich definiert, über den die "Zufallsvariablen" für Auslenkung und Geschwindigkeit Werte annehmen können. "min_ElongNiveau +RND( max_ElongNiveau - min_ElongNiveau ) " liefert die absolute Liftposition zu im Unterprogramm "Ermittlung des Elongationsbereichs" gelernten Positionen. Die Deformationsgeschwindigkeit ist mit "1+RND(15)" angegeben - dieser Wertebereich kann unmittelbar geändert werden: wenn z.B. auch viel kleinere Geschwindigkeiten erlaubt werden sollen, ersetze man die "1" durch eine kleinere Zahl. Wichtig ist noch Zeile 16e und 17e zu beachten, um zu kurze oder zu schnelle Verformungen auszuschließen. Die Zufallspause (für Analysen der Einschwingproblematik aus der Datenwolke) könnte in Zeile 20e auch auf 0 oder einen Festwert gesetzt werden.

Der Bericht – Wertetabelle und Ergebnis: Der Bericht wird durch zwei Zeilen hervorgerufen: Zeile 26e erzeugt die Wertetabelle, Zeile 41e den Beitrag "Ergebnis". Im Editor für IMProe klicken Sie mit gedrückter Strg-Taste auf die Zeile und bekommen den Berichtsassistent angezeigt:

Nebst einer Anleitung bietet das Assistenzformular eine Auflistung der Variablen, die im IMPro erzeugt werden.

Um andere Daten für die Dokumentation der Messung zu extrahieren, können die Einträge frei erweitert und geändert werden. Aktuell findet sich für die formatierte Ausgabe des ersten Teils:

{\b\FS22 Ergebnisse der Messung}
Prüfling, Bezeichnung: "{\b @Bezeichnung_der_Feder@}", Gewicht: @Probengewicht@, Länge der ungespannten Feder: @GesFederlänge@
Geprüfter Elongationsbereich: @_ElongBereich@
{\b Die Federhärte beträgt @Statistik_MW&Stabw@, rel. Streuung: ±@relStdAbw##-3@%}<br< a="">> Minimalwert (@ii_min@.): @D_min##3@, Maximalwert (@ii_max@.): @D_max##3@ [N/m]
Temperatur bei der Messung: zu Beginn @PrüfTemperaturA@ am Ende @PrüfTemperaturB@

(Variable und Terme sind in "@" eingefasst. Nachgestellte '#' Zeichen bedeuten die Einheitenauszeichnung und Dezimal- bzw. Ergebnisstellen. Um drei Stellen ohne Einheitenangabe auszugeben: "##-3", um drei Dezimalen in der Einheit "Cd" anzugeben: "#Cd#3"). In den Feldern können RTF-Codes zur Formatierung der Ausgabe eingesetzt werden (Übersicht zu RTF-Formatierung); z.B. {\i\b kursiv und fett} führt im Bericht zu kursiv und Fett.

Systemelastizität: Präzisionsmessungen benötigen ggf. Erweiterungen. Zwar berücksichtigt IMETER die durch eine veränderliche Last an der Wägezelle verursachte elastische Auslenkung durch einen Eintrag in der Konfiguration und korrigiert so automatisch die Position, die Elastizität des Messaufbaus kommt jedoch hinzu! (Beispiel in der Methoden-Doku zu IMETER Methode Nr.20 "Auto-Gillmore", diese ist im Downloadbereich verfügbar).

Präzisionsmessungen: Die Temperatur bestimmt das E-Modul - mithin die Federhärte. Der Vorschlag ist, hier ein Doppelwand-Temperiergefäß (=>IMETER Standardgefäß für die Oberflächenspannungsmessung) zu verwenden und die Feder unter Öl bei verschiedenen Temperaturen zu messen.
Für die Bestimmung der Schwerebeschleunigung (Fallbeschleunigung), wofür exakte Federn prinzipiell eingesetzt werden können, sind zusätzlich zwei Sachverhalte zu bedenken: 1. Die im IMPro verwendete Kraft, Symbol F, wird mit der IMETER Systemvariable der Fallbeschleunigung g (in der Konfiguration; i.d.R. nach GRS80 für den Stationsort bestimmt) gemäß F=m*g berechnet! (d.h. F=W*g => das IMPro müsste also über den Wägewert, Symbol W, formuliert werden) -- 2. Es sollte nicht die Gesamtauslenkung einer mit einem Massestück ausgezogenen Feder passender Härte (was mit Auflösung bis unter 1µm möglich wäre), sondern die Kraft (Wägewert!) zur absoluten Auslenkung bestimmt werden. Das ist einfacher und präziser als ein extrem erschütterungsempfindlicher 'Seismometer'-Aufbau.
Mit dieser Methode steht also ein weiteres völlig skalierbares, transparentes, versteh- und veränderbares Werkzeug zur Verfügung, womit eben auch Werkzeuge für weitere Zwecke dargestellt werden können.

Download IMPro: Federhaerte-meter.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken).

Korrekturen im Review / PS:
11/2020: Herr Mag. Alexander Schatek (Fa. ICARUS) machte freundlicherweise auf einen Fehler aufmerksam (es wurde fälschlicherweise der Begriff 'Spiralfer' für die Schrauben-Zugfeder verwendet). Wir danken für die Hilfe.

Eine M12 Anwendung (frei & kostenlos)

Kryo-IMETER

-- Kryoskopie(I)METER -- Anwendungsbeispiel --

Kryoskopie – Gefrierpunktsbestimmung

Die Gefriertemperatur reiner Stoffe kann zur Justierung der Temperaturmessung verwendet werden. Entsprechend kann über die Messung der Gefrierpunktserniedrigung einer Lösung die Bestimmung der Osmolalität erfolgen (Teilchenzahl in einer Lösung , Molekulargewichtsbestimmung, kolligativen Eigenschaften ).

Die Kalibrierung der Temperaturmessung von IMETER ist häufiger durchzuführen, wenn im Millikelvin-Bereich die Temperatur korrekt gemessen werden soll. Für den normalen Temperaturbereich ist der Eispunkt des Wassers als Fixpunkt sehr gut geeignet. Das hier präsentierte IMPro (= IMETER Messprogramm) stellt für diese und ähnliche Kryoskopieanwendungen ein bequem ausführbares Verfahren zur Verfügung:
Reines Wasser wird in einem Temperiergefäß vorgelegt (Bild rechts: die beiden oben eingesetzten Temperaturfühler schimmern durch das gefrorene Wasser). Die Temperaturfühler werden so tief wie möglich in das Wasser eingeführt und dort mittig im Gefäß fixiert. Der Thermostat kühlt das Wasser herunter. Ab -5°C kann mit spontanem Gefrieren gerechnet werden. Tritt dies ein, gefriert ein Teil der Wassermenge und die Temperatur schießt augenblicklich zum Eispunkt (0,000 ±0,002 °C). Die Temperatur bleibt bei 0°C stabil, bis alles flüssige Wasser gefroren ist (Plateauphase). Diese Plateauphase kann mit dem hier beschriebenen Aufbau über mehr als eine Stunde andauern. Das Diagramm unterhalb zeigt ein dem Vorgang entsprechendes Messdatendiagramm einer Thermometerkalibrierung mit Wasser. Hierbei wurde das Wasser in einem zyklischen Verfahren gefroren und wieder aufgetaut: Zu Beginn dieser Messsequzenz (Zeit 0 min) ist das Wasser gefroren. Es taut langsam auf und erreicht nach 25 Minuten schließlich 14°C. Dann kühlt der Thermostat das Wasser herunter. Nach 35 Minuten ist die 0°C-Linie erreicht, das Wasser unterkühlt und gefriert schlagartig etwa bei Minute 45. Die Temperatur bleibt dann bei 0°C stabil.

Das steuernde IMPro ist als Auto-Repeat-Programm ausgelegt: D.h. es wiederholt den ganzen Prozess unermüdlich: Das Wasser wird gefroren, danach aufgetaut und wieder gefroren. So können z. B. Aussagen über die Stabilität und Wiederholbarkeit einer Kalibrierung gewonnen werden. In der sich sehr stabil gerierenden Plateauphase kann sehr bequem studiert werden, ob mechanische oder durch Felder bedingte Einflüsse z. B. auf die Messleitungen auftreten. Das Programm kann so eingestellt werden, dass das völlige Durchfrieren abgewartet wird. Die Temperatur fällt nach dem Ende der 0°C-Plateau ziemlich langsam auf die Temperatur des Umlaufthermostaten ab, da Eis eine schlechte Wärmeleitfähigkeit hat.
Das verwendete Wasser muss hohen Reinheitsanforderungen entsprechen und soll von CO₂-freier Luft gesättigt sein. Wenn ein Temperaturunterschied von mehr als einem Millikelvin zwischen der Erstarrungs- und Schmelztemperatur auftritt, ist das Wasser evtl. nicht in Ordnung.

Aufbau der Messvorrichtung

Das Temperiergefäß (Bild oben) wird typisch mit 160 mL reinem Wasser gefüllt (für die Messung der Gefrierpunktserniedrigung ist die Menge genau abzuwiegen). Über die Gefäßaufnahme am i-Magnetrührer wird ein größeres Stück Alufolie gelegt (damit der Rührer nicht am Gefäß festfriert), dann das Gefäß eingesteckt. In dem mittig durchbohrten, thermisch gut isoliertem Gefäßdeckel werden die Temperaturfühler gesteckt. Sie ragen ca.80 mm weit in das Temperiergefäß. Die Schläuche zum Huber Ministat (Heiz/Kühlthermostat) werden am Gefäß angeschraubt. Der Thermostat kann ggf. über eine Schaltbox an Kanal 3 am Stromnetz angeschlossen sein, damit das Programm ihn am Ende einer Messung standbyfrei abstellen kann.

Benötigte Geräte und Materialien: Doppelwandtemperiergefäß DK2 (möglichst eine verspiegelte Messzelle verwenden), Magnetrührer, Rührstäbchen, Alufolie, Huber-Thermostat (mit seriellem Interface 'cc3'), ►I-SIF, Standardthermometer, optional eine I-Schaltbox für Kanal 3, das Lösungsmittel (Wasser) und ggf. den zu lösenden Stoff. - Das IMPro kann durch Entfernen einiger Zeilen problemlos auf nur einen Temperaturfühler, ohne I-SIF oder ohne Standardthermometer, ohne Magnetrührer und ohne Schaltbox eingerichtet werden.

Das Diagramm zeigt das Ergebnis einer Kryoskopieanwendung mit Kochsalzlösung (NaCl). Dabei wurde im zyklischen Ablauf jeweils in der Auftauphase eine weitere Menge NaCl zugefügt. Die bei jeweiliger Molalität erhaltenen Gefriertemperaturen sind im Diagramm eingezeichnet.

Aufbau der Messvorrichtung

Ablauf

Nach dem die Apparatur aufgebaut ist und die Geräte angeschaltet sind, wird das IMPro gestartet. (Wenn die Temperatur unter 12°C beträgt, wird geheizt, bis dies der Fall ist). Zur schnelleren bzw. gleichmäßigen Temperierung wird die Probe gerührt und gekühlt bis die Temperatur einen vorgegebenen Wert unterschreitet. Anschließend wird der Rührer ausgeschalten, damit die Probe unterkühlen kann. Der Thermostat wird so geregelt, dass sich die Temperatur der Kühlflüssigkeit 5K unter der aktuellen Probentemperatur befindet. Parallel wird auf einen plötzlichen Temperaturanstieg gelauert. Falls die Probentemperatur 7.5K unter der erwarteten Gefriertemperatur ist, wird der Rührer eingeschaltet, um das Gefrieren zu induzieren. Mit der plötzlich eintretenden Vereisung wird der I-SIF Temperaturfühler über eine Minute in hoher Frequenz ausgelesen, um den Verlauf im Temperatursprung aufzuzeichnen. Danach werden die Temperaturfühler und auch der Luftdruck, die Luftdichte und die Temperatur des AD-Wandlers (I-SIF) aufgezeichnet. Die Verfolgung der Plateautemperatur läuft über eine festgelegte Anzahl von Messzyklen fort oder bis die Probe ganz durchgefroren ist. Die vollständige Vereisung wird durch einen dann eintretenden Abfall der Fühlertemperatur erfasst. Diese Messung ist dann beendet; per Autorepeat beginnt eine neue Messung mit dem Aufheizen. Bei Kryoskopieverfahren kann nach dem Auftauen die abgewogene Stoffmenge zugegeben und eine ungefähr erwartete Gefriertemperatur angegeben werden.

Zum IMPro

In der nächsten Sektion ist das IMPro aufgelistet. Danach folgt eine Beschreibung verschiedener Anpassungsmöglichkeiten und der Downloadlink für das IMPro. Wir empfehlen, dass Sie das Progamm in den IMProeditor laden, wodurch Sie zu den einzelnen Anweisungen, wenn Sie in eine Zeile klicken, weitere Informationen erhalten. Das Hauptprogramm zwischen Zeile 1 bis 31 gibt zuerst eine Begrüßung (1.), dann werden die Grundeinstellungen gesetzt (4. bis 6.). Die wesentlichen Funktionen werden über die Zeilen 10 bis 15 aufgerufen. ('Sub' und 'Menü' kennzeichnet Unterprogramme, die sich im Listing weiter unten finden. 'Menü'-Programme erweitern die Bedienoberfläche durch Menübefehle beim Ablauf des Programms). Mit dem Unterprogramm "Temperatur-Sprung Erwarten" (Block e) wird eine neue Funktion vorgestellt: "Auto-Programme". Auto-Programme, einmal gestartet, rufen sich selbst immer wieder auf. Sie sind für Überwachungs- und Regelungsfunktionen vorgesehen. Hier als Watch-Dog, um dem Temperatursprung zu finden.

IMPro: "Kryoskopie_spez" (Listing)

1. DIALOG: 'Justierung des Temperatur-Offsets durch die Gefriertemperatur einer Referenzflüssigkeit!'
2. KOMPONENTEN: I-SIF Infoausgabe T
3. ——— 'Modi: 1=Durchfrieren, 2=Autorepeat, 3=Huber über i-Schaltbox3 an' ——————————————
4. Modus 1 AUS
5. Modus 2 EIN
6. Modus 3 AUS
7. ƒ Einsprungstelle bei Programmwiederholung
8.
9. —ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø
10. #Konfiguration ausführen -- (Sub) --
11. #Temperaturaufzeichnung während Abkühlung -- (Sub) --
12. #Unterkühlung: auf Temperatursprung warten -- (Sub) --
13. #Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt -- (Sub) --
14. #Durchfrieren verfolgen -- (Sub) --
15. #Ende des Verfahrens -- (Sub) --
16. WENN "Nicht Modus2" DANN: Zeilen Vor: 3
17. ——— 'Selbstwiederholung des Programms bis es der Anwender beendet!' ————————————
18. ƒ Messwiederholung auto
19. [16] —ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø—ø
20.
21. BEENDEN !!!
22. ƒ Sprungziel bei Abbruch - ggf. erfolgt Ausführung ohne Rückfrage!
23. ——— 'Abschalten und Allgemeine Hinweise zum Schluss' ———————————————————
24. KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Abschalten
25. • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
26. • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
27. WENN "Nicht Modus3" DANN: Zeilen Vor: 4
28. ——— 'Thermostat über i-Schaltbox3 (ggf.) vom Netz trennen' ——————————————————
29. MIT Nein zu "Thermostat ganz Ausschalten?" => 2 Zeilen Vor
30. KOMPONENTEN: Ausgang C3 Aus
31. [27] [29] ——— 'Ende des IMPros.' ——————————————————————————

a-- 1a —×— SUB —×— ———————————————Konfiguration ausführen———————————————————————————————
| 2a ——— 'Allgemeine Hinweise zur Ausführung' ————————————————————————
| 3a ——— 'Einstellung des Datenblattes auf die Methode' —————————————————————
| 4a ƒ DatenblattOptionen: Methode = Temperatur: Fühler-Justierung
| 5a [Temperaturangabe *] "SollGefriertemp" = 0 [°C]
| 6a B_Temp = SollGefriertemp
| 7a [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 60 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 8a WENN "Nicht Modus3" DANN: Zeilen Vor: 3
| 9a ——— 'Thermostat (ggf.) über i-Schaltbox3 anschalten!' ———————————————————
| 10a KOMPONENTEN: Ausgang C3 An
| 11a [8] • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
| 12a ƒ Geräteanschl. aktualisieren
| 13a #Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen -- (Sub) --
| 14a ——— 'Thermostat auf -5°C setzen' ————————————————————————————
| 15a Regeltemp [°C] = SollGefriertemp -5
| 16a KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>Regeltemp
| 17a #i-Magnetrührer Konfigurieren -- (Sub) --
| 18a • i-Magnetrührer starten -- (Menü) --
| 19a • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
e-- 20. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Konfiguration ausführen.

a-- 1b —×— SUB —×— ———————————————Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen——————————————————————
| 2b WENN "@T + SollGefriertemp#°C@>=12,5 °C" DANN: Zeilen Vor: 13
| 3b • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 4b ThermostatTempSoll [°C] = SollGefriertemp +15
| 5b KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>ThermostatTempSoll
| 6b KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Leistung: 23 %
| 7b KOMPONENTEN: i-Magnetrührer An
| 8b ——— 'Aufheizen/Warten bis T>12°C ....' ——————————————————————————
| 9b [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 100 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 10b -a- • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 11b -|- KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Wechsel
| 12b -a- SCHLEIFE: 2 Zeilen zurück, max.120-Mal oder "@T - ThermostatTempSoll#°C@>-3 °C" ist/wird der Fall
| 13b Programm BEENDEN falls "letzte Schleife durchgelaufen.
| 14b • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
| 15b [2] • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
e-- 16. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Start bei oberhalb Gefriertemp sicherstellen•.

a-- 1c —×— SUB —×— ———————————————Temperaturaufzeichnung während Abkühlung—————————————————————
| 2c ——— 'Verfolgung bis "Temperatur" gegen 0°C gefallen ist' ——————————————————
| 3c [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 60 [s]
| 4c [7] • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 5c • Rühr-Richtung Wechseln -- (Menü) --
| 6c • schneller Rühren FALLS "i-Magnetrührer 'nicht rotiert'"
| 7c WENN "@T - SollGefriertemp#°C@>0,5 °C" DANN: Zeilen Zurück: 3
| 8c • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
| 9c ——— '2. Luftdruckmessung z. Dokumentation' ———————————————————————
| 10c KOMPONENTEN: I-SIF LuftDruck*
e-- 11. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturaufzeichnung während Abkühlung•.

a-- 1d —×— SUB —×— ———————————————Unterkühlung: auf Temperatursprung warten——————————————————————
| 2d ƒ Menüleiste aktiv
| 3d Modus 10 AUS
| 4d ƒ t2 starten
| 5d A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 6d minTemp = A_Temp
| 7d ƒ Auto-Programme starten
| 8d [16] ——— 'Aufzeichung der Temp.-Werte und weitere Reduktion der Thermostatentemp.' —————
| 9d ƒ t2 starten
| 10d A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 11d #Gefrieren Auslösen FALLS "@A_Temp - SollGefriertemp#°C@<-7,5 °C"
| 12d WENN "@A_Temp - Regeltemp#°C@<-5 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 13d Regeltemp [°C] = A_Temp -5 © Regeltemperatur um z.B. 5K unter aktuelle Temperatur setzen!
| 14d KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat int. Sollwert! =>Regeltemp
| 15d [12] • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 16d WENN "Nicht Modus10" DANN: Zeilen Zurück: 8
e-- 17. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Unterkühlung: auf Temperatursprung warten.

a-- 1e —×— SUB —×— AUTO 0,33sec———————————————Temperatur-Sprung Erwarten——————————————————————
| 2e B_Temp [°C] = T
| 3e ——— '@A_Temp@, @B_Temp@, @t0@' —————————————————————————
| 4e WENN "@minTemp - B_Temp #°C@>0 °C" DANN: Berechnen: minTemp:=B_Temp#°C
| 5e WENN "@minTemp - SollGefriertemp#°C@>-2 °C" DANN: Zeilen Vor: 9
| 6e WENN "@minTemp - B_Temp#°C@>0,2 °C" DANN: Zeilen Vor: 4
| 7e DT/Dt [K/min] = ( B_Temp - A_Temp ) *60/ t2 © Temperaturgradient
| 8e ——— 'Auslösung bei dT/dt > 0,5K/min (@DT/Dt#K/min#3@)' —————————————————
| 9e WENN "@DT/Dt #K/min@<0,5 K/min" DANN: Zeilen Vor: 5
| 10e [6] KOMPONENTEN: I-SIF Stream Symb. [T] Anzahl [400] Rate [13] Trennz. [ ]
| 11e KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 12e Modus 10 EIN
| 13e ƒ Auto-Programme stoppen
| 14e [5] [9]
e-- 15. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperatur-Sprung Erwarten•.

a-- 1f —×— SUB —×— ———————————————Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt—————————————————————————
| 2f ——— 'Temperatur-Sprung erfolgte!' ————————————————————————————
| 3f KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung An
| 4f • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 5f • i-Magnetrührer Aus -- (Menü) --
| 6f KOMPONENTEN: SignalHupe S.O.S.
| 7f B_Temp [°C] = T
| 8f KOMPONENTEN: Gehäusebeleuchtung Aus
| 9f ——— '... über einige Zeit Aufzeichnen' ———————————————————————————
| 10f [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 20 [s]
| 11f • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 12f SCHLEIFE: eine Anweisung zurück, max.50-Mal oder "@T - B_Temp#°C@<-0,75 °C" ist/wird der Fall
e-- 13. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Temperaturaufzeichnung am Fixpunkt.

a-- 1g —×— SUB —×— ———————————————Durchfrieren verfolgen———————————————————————————————
| 2g ƒ Menüleiste aktiv
| 3g WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 20
| 4g ——— '... ggf. Durchfrieren bis Temp um -1K abgefallen - Weiterverfolgung!' ———————————
| 5g A_Temp = T © aktuelle Temperatur
| 6g [Zeitangabe] "T-Messg.-Zeitabstand" = 100 [s], ' ... damit die Warteschle...'
| 7g Sum_Temp = T
| 8g [Zahlenangabe] "MW_zlr" = 1 [n]
| 9g -b- • Temperaturen 1x Messen -- (Menü) --
| 10g -|-[19] WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 10
| 11g -|- MW_zlr = MW_zlr +1
| 12g -|- Sum_Temp = Sum_Temp + T
| 13g -|- MW_Temp [°C] = Sum_Temp / MW_zlr
| 14g -|- ——— 'Mittlere Temp.: @MW_Temp@ - ggf. Temp.-Änderung vor dem Durchfrieren?' ——————
| 15g -|- WENN "@Abs( T - MW_Temp )#°C@<0,0025 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 16g -|- KOMPONENTEN: I-SIF Temperatur*
| 17g -|- SPRUNG: 2 Zeilen Vor
| 18g -|-[15] Halten 5 [sec]
| 19g -|-[17] WENN "@T-Messg.-Zeitabstand - t0#s@>5 s" DANN: Zeilen Zurück: 9
| 20g -|-[10] ——— '"Durchfrieren abwarten" (=Modus1) kann im Menü on-the-run abgeschalten werden.' —
| 21g -|- WENN "Nicht Modus1" DANN: Berechnen: A_Temp:=T + 10
| 22g -b- SCHLEIFE: auf Zeile 9 zurückspringen, max.500-Mal oder "@T - A_Temp#°C@<-1 °C" ist/wird der Fall
| 23g [3]
e-- 24. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Durchfrieren verfolgen.

a-- 1h —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Temperaturen 1x Messen |—————————————————————————————
| 2h ƒ Menüleiste aktiv
| 3h WENN "t0=0 s" DANN: Zeilen Vor: 3
| 4h warten [s] = T-Messg.-Zeitabstand - t0
| 5h Pause ==> [sec] "warten"
| 6h [3] ƒ t0 starten
| 7h • Aufzeichnung der Temperatur(en) -- (Menü) --
| 8h ƒ Diagramm Aktualisierung
e-- 9. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Temperaturen 1x Messen.

a-- 1i —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Aufzeichnung der Temperatur(en) |—————————————————————————
| 2i ——— 'ggf. Messung an mehreren Sensoren ...' ———————————————————————
| 3i WENN "@B_Temp - SollGefriertemp#°C@<-2,5 °C" DANN: Zeilen Vor: 3
| 4i KOMPONENTEN: I-SIF Alle Kanäle auslesen
| 5i KOMPONENTEN: I-SIF Temperatur*
| 6i [3] ƒ Temperatur angeben
| 7i KOMPONENTEN: Huber cc3-Thermostat Temperaturen?
e-- 8. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Aufzeichnung der Temperatur(en)•.

a-- 1j —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte |—————————————————————————
| 2j ——— 'ggf. Messung an mehreren Sensoren ...' ———————————————————————
| 3j KOMPONENTEN: I-SIF LuftDruck*
| 4j KOMPONENTEN: I-SIF LuftDichte
e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte•.

a-- 1k —×— SUB —×— ———————————————Gefrieren Auslösen—————————————————————————————————
| 2k ——— 'wenn bei -7,5°C noch nicht gefroren - Rührer einschalten zur Auslösung!' —————
| 3k KOMPONENTEN: SignalHupe 1x Piep
| 4k • RührerEin -- (Menü) --
e-- 5. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Gefrieren Auslösen.

a-- 1l —×— SUB —×— ———————————————Ende des Verfahrens————————————————————————————————
| 2l ——— '?irgendwelche Aufgaben zum Schluss?' ———————————————————————
| 3l • Aufzeichnung Luftdruck und -Dichte -- (Menü) --
e-- 4. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #Ende des Verfahrens.

a-- 1m —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Durchfrieren Abwarten an/aus |——————————————————————————
| 2m WENN "Nicht Modus1" DANN: Zeilen Vor: 4
| 3m Modus 1 AUS
| 4m DIALOG: 'Verfolgung bis zum Durchfrieren der Probe ist ausgeschalten!'
| 5m SPRUNG: 3 Zeilen Vor
| 6m [2] Modus 1 EIN
| 7m DIALOG: 'Verfolgung bis zum Durchfrieren der Probe jetzt AKTIVIERT!!'
e-- 8. [5] ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Durchfrieren Abwarten an/aus.

a-- 1n —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Selbstwiederholung an/aus |————————————————————————————
| 2n WENN "Nicht Modus2" DANN: Zeilen Vor: 4
| 3n Modus 2 AUS
| 4n DIALOG: 'Automatische Wiederholung ist jetzt ausgeschalten!'
| 5n SPRUNG: 3 Zeilen Vor
| 6n [2] Modus 2 EIN
| 7n DIALOG: 'Automatische Wiederholung ist jetzt aktiv!'
e-- 8. [5] ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Selbstwiederholung an/aus.

a-- 1o —×— SUB —×— ———————————————i-Magnetrührer Konfigurieren—————————————————————————————
| 2o [Zahlenangabe] "Rührer-Drehzahl" = 12 [n]
e-- 3. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× #i-Magnetrührer Konfigurieren.

a-- 1p —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer starten |——————————————————————————————
| 2p KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl"
| 3p KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Diagnose
| 4p KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Protokoll
e-- 5. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer starten•.
50. Stop für 0,250 [sec]
a-- 1q —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| Rühr-Richtung Wechseln |—————————————————————————————
| 2q KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Wechsel
e-- 3. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • Rühr-Richtung Wechseln•.

a-- 1r —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer Ein |————————————————————————————————
| 2r KOMPONENTEN: i-Magnetrührer An
e-- 3. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer Ein•.

a-- 1s —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| i-Magnetrührer Aus |————————————————————————————————
| 2s KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Aus
e-- 3. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • i-Magnetrührer Aus•.

a-- 1t —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| langsamer Rühren |————————————————————————————————
| 2t Rührer-Drehzahl = Rührer-Drehzahl -1,5
| 3t KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl"
e-- 4. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • langsamer Rühren•.

a-- 1u —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| schneller Rühren |—————————————————————————————————
| 2u Rührer-Drehzahl = Rührer-Drehzahl +1,5
| 3u KOMPONENTEN: i-Magnetrührer Drehzahl: "Rührer-Drehzahl"
e-- 4. ×××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • schneller Rühren•.

a-- 1v —÷— MENÜBEFEHL —÷— ———————————| AusführungsPause (Selbstterminierend) |——————————————————————
| 2v [Zeitangabe] "gewünschte_Pausenzeit_" = ?300 [s], ' Zeitangabe in Sek...'
| 3v ƒ Menüleiste aktiv
| 4v ——— 'Die Unterbrechung kann jederzeit per Menübefehl "Pause überspringen" beendet werden' —
| 5v Pause ==> [sec] "gewünschte_Pausenzeit_"
e-- 6. ××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××××× • AusführungsPause (Selbstterminierend)•.

Anpassungen am IMPro

Neben der Grafik werden die zahlreichen Sensordaten tabellarisch im Standardbericht ausgegeben. Der Bericht wird dadurch sehr lang. Einige Anweisungen im IMPro dienen dazu, die sensorischen Daten in ganzer Breite darzustellen - das Programm wird ja verwendet, um z.B. den Feld- und Temperatureinfluss auf die Sensoren prüfen zu können. Für die reine Fixpunktkalibrierung oder Kryoskopie kann von diesem Programmschema ausgegangen werden, doch sollten die dann unnötigen Funktionen, speziell 4i und 7i, entfernt werden. Für die Kryoskopie sind die Mechanismen, die in den Ad-Hoc-Programmen erläutert wurden (Berechungen und freie Berichtsfunktionen, vgl.: ►Messung der Luftdichte) eingesetzt worden, um die Auswertung zu automatisieren.

Download IMPro: ►Kryoskopie_spez.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken).

Eine M12 Anwendung

Altimeter-IMETER (Ad Hoc)

Test der I-SIF Druckmessung

Die auf Druckmessung basierende Höhenmessung (Altimetrie) wird hier zur Prüfung des IMETER Systems durch ein IMPro (=IMETER-Messprogramm) ausgeführt. Neben der Druckmessung kann die Stationshöhe verifiziert werden.

Die Luftdichte ist besonders vom Luftdruck abhängig und für Präzisionswägungen wichtig. Grundsätzlich wollen wir Methoden zur (gegenseitigen) Überprüfung der Sensoren zur Verfügung stellen. Dies geschieht hier anschaulich durch eine vergleichsweise einfache Methode. Das Prinzip besteht darin, die Anzeige des I-SIF Druckmessers ( ►I-SIF) mit den Angaben einer Wetterstation zu vergleichen. Die Wetterstation gibt üblicherweise den relativen Luftdruck an, I-SIF benötigt zur Kalibrierung jedoch Absolutwerte. Mittels des in der Nähe, zeitnah gemessenen relativen Luftdrucks und der "IMETER-Stationshöhe" wird der relative in den absoluten Luftdruck umgerechnet.

Grundlage ist die folgende Beziehung:

„Barometrische Höhenmessung“ (Wikipedia)

Die Stationshöhe h ergibt sich aus den Luftdruck-Verhältnissen (p₀ ist der relative Luftdruck, den Referenzstationen liefern, p ist der gemessene absolute Luftdruck), der auf Stationshöhe gemessenen Luftdichte (ρ₀), der Fallbeschleunigung (g) sowie dem Logarithmus der Druckverhältnisse.

Der Luftdruck wird über eine Zeit hinweg verfolgt und die Luftdruckänderungen werden in Höhenunterschiede umgemünzt. Diese Höhenmessung wurde per IMPro so eingestellt, dass sie die folgende Ausgabe in einem Bericht erzeugt:

ALTIMETRIE mit IMETER

Check der Druckmessung durch Vergleich mit dem rel. Luftdruck der Wetterstation "www.meteo24.de": Angabe:103,00[kPa] zur Angabezeit 11:19:18.

Daten vom IMETER-System: Stationshöhe 498[m], Fallbeschleunigung 9,80769[m/s²] sowie momentaner Luftdichte 1,135231[kg/m³] (bzw. 1,20233) und Luftdruck 97,2522[kPa].

Die Höhenmessung mit I-SIF(p) ergibt sich zu 501,56[m]. Der Unterschied zur angegebenen IMETER Stationshöhe beträgt 3,56[m].

Damit die Anzeigen von I-SIF(p) und www.meteo24.de konsistent werden, müsste nach der vorläufigen Einschätzung beim I-SIF(p) eine Korrektur von 0,040[kPa] eingegeben werden.

(D.h.I-SIF(p) müsste 97,292[kPa] anzeigen.)

PS: Die Altimeter-Präzision, die mit einer Ablesbarkeit von 0.01kPa (=0.1mbar) korrespondiert, entspricht einem Höhenunsicherheit von 90[cm]. -- Die Formel erlaubt jedoch generell keine allzu hohe Exaktheit

Messung einiger Werte ...

Verfolgung der Druckmessung und deren Ableitungen:

Zeit[min] Druck[kPa] berechnete Stationshöhe[m] Änderung zum Startwert [cm]

1,01 97,25259 501,52 -4

1,15 97,252 501,58 2

1,30 97,252 501,58 2

1,44 97,25071 501,69 13

1,57 97,2494 501,81 25

Zusammenfassung

Ergebnisse aus 5 Messungen.

- Mittelwert der Druckmessung: 97,251[kPa].

- Mittelwert der Höhenberechnung: 501,64[m].

- Mittlere Änderung während der Beobachtung: 8[cm].

Zur Richtigstellung der I-SIF(p) Anzeige wäre der 'Offset' um 0,041 kPa zu ändern.

• Allgemeine Informationsausgabe(n)

1.: I-SIF Einstellungen: Kanal N°6, LuftDruck (p[kPa]).

Messbereich von 30 bis 110kPa, Messunsicherheit ±0,003kPa, Korrekturfunktion: kPa => -0,0065+1·kPa,
7 Samples bei Abtaststufe 'Standard'

Die Berichtsausgabe nennt die vom Benutzer angegebene Referenz und die Ausgangsdaten vom IMETER-System. Von einer ersten Messung ausgehend wird eine Verifikation der Stationshöhe abgeleitet und eine Barometerkorrektur vorgeschlagen. Eine Liste gibt Auskunft über die zeitliche Entwicklung des Luftdrucks. Die Druckwerte sind hier natürlich formatiert, d.h. die Präzision der Drücke erfolgt so, wie es die jeweilige Standardabweichung erlaubt (denn die angegebenen Druckmesswerte sind Mittelwerte aus mehreren Ablesungen). Schließlich folgt eine kleine Statistik und der Korrekturvorschlag für die I-SIF Druckmessung. Zur Information wird noch die aktuell vorliegende Einstellung der Druckmessung ausgegeben.

Beschreibung des Ablaufs und des IMPros

Das IMPro wird gestartet und beginnt damit, dass der Anwender den Namen der Wetterstation angeben soll. Dann wird die aktuelle Angabe des relativen Luftdruckes in Kilopascal abgefragt. Das Programm läuft dann eine Weile und beendet sich selbst spätestens nach 30 Messungen.

IMPro: "Altimeter" (Listing)

1. ——— '- Datenzusamenstellung und Ausgabe grundsätzlicher Angaben -' ———————————————

2. ⌨ [TEXT *] "Name_der_Wetterstation" (?meteo24TEXT) Geben Sie bitte den Name der Wetterstation an!

3. ⌨ [Pressure *] "p_Ref°" (?101,58kPa) Geben Sie bitte den relativen Luftdruck in kPa gemäß der angegebenen Datenquelle (Wetterstation ...) an.

4. [TEXT] "Zeit_der_Ref.Ablesung" = @TIME@

5. ☋ I-SIF: Calibration p

6. p_Start [kPa] = p' _{automatisch eingelesener Luftdruck am anfang}

7. Record density of Air

8. rho_L° [kg/m³] = rhoL * p_Ref° / p_Start _{reduzierte Luftdichte}

9. Initiale_Meereshöhe [m] = ( p_Ref° /(0,001* rho_L° * g ) * log( p_Ref° / p_Start )) ^Format2_{Berechnung der Meereshöhendifferenz}

10. Höhenunterschied [m] = Initiale_Meereshöhe - NN ^Format2_{Berechnung der Meereshöhendifferenz}

11. Initiale_Meereshöhe_F0 [m] = ( p_Ref° /(0.001* rho_L° * g ) * log( p_Ref° / ( p_Start +0,01) )) ^Format2_{... fehler}

12. Höhenunterschied_durch_Unsicherheit [cm] = ( Initiale_Meereshöhe - Initiale_Meereshöhe_F0 )*100 ^Format0_{Höhenmissweisung / Abweichung durch 1mbar (0.1kPa) größeren Druck...}

13. Soll_Druck_bei_korrekter_Ref [kPa] = p_Ref° / exp( NN *0,001* rho_L° * g / p_Ref° ) ^Format3_{Berechnung der Meereshöhendifferenz}

14. Abweichung_I-SIF_Druckmsg [kPa] = ( Soll_Druck_bei_korrekter_Ref - p_Start ) ^Format3_{Der Unterschied ... von Soll und Ist}

15. ƒ Create Report: ^{- generates each time a new line of entries to the table -}

ALTIMETRIE mit IMETER

Check der Druckmessung durch Vergleich mit dem rel. Luftdruck der Wetterstation "@Name_der_Wetterstation@": Angabe:@p_Ref°@ zur Angabezeit @Zeit_der_Ref.Ablesung@.

Daten vom IMETER-System: Stationshöhe @NN@, Fallbeschleunigung @g@.

Mit dem momentanen Luftdruck @p_Start@ ergibt sich die aktuellen Luftdichte zu @rhoL@ - sie entspricht @rho_L°#kg/m³#5@ auf Meereshöhe.

Die Höhenmessung mit I-SIF(p) ergibt sich initial zu @Initiale_Meereshöhe@. Der Unterschied zur angegebenen IMETER Stationshöhe beträgt @Höhenunterschied@.

Damit die Anzeigen von I-SIF(p) und @Name_der_Wetterstation@ konsistent werden, müsste nach der vorläufigen Einschätzung, beim I-SIF(p) eine Korrektur von @Abweichung_I-SIF_Druckmsg@ eingegeben werden.

(D.h.I-SIF(p) müsste @Soll_Druck_bei_korrekter_Ref@ anzeigen.)

PS: Die Altimeter-Präzision, die mit einer Ablesbarkeit von 0.01kPa (=0.1mbar) korrespondiert, entspricht einem Höhenunsicherheit von @Höhenunterschied_durch_Unsicherheit@[cm]. -- Die vereinfachte Formel erlaubt jedoch generell keine allzu hohe Exaktheit

16. »»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»

17. ——— '- Verfolgung der Druckmessung und Umwertungen / Gewinnung von Mittelwerten -' ———————

18. -a--b- aktueller_Luftdruck [kPa] = p' _{automatisch eingelesener Luftdruck}

19. -|--|- berechnete_Meereshöhe [m] = ( p_Ref° /(0,001* rho_L° * g ) * log( p_Ref° / aktueller_Luftdruck )) ^Format2_{Berechnung der Meereshöhendifferenz}

20. -|--|- Änderung_h [cm] = ( berechnete_Meereshöhe - Initiale_Meereshöhe )*100 ^Format0_{Änderung der anfänglichen Meereshöhe durch Druck/...}

21. -|--|- Zähler_MW = Zähler_MW + 1

22. -|--|- Sum_p = Sum_p + aktueller_Luftdruck

23. -|--|- Sum_h = Sum_h + berechnete_Meereshöhe

24. -|--|- Sum_korr_pISIF = Sum_korr_pISIF + ( Soll_Druck_bei_korrekter_Ref - aktueller_Luftdruck )

25. -|--|- Sum_Änderung_h = Sum_Änderung_h + Änderung_h

26. -|--|- MW_p_ = Sum_p / Zähler_MW

27. -|--|- MW_h_ = Sum_h / Zähler_MW

28. -|--|- MW_korr_pISIF = Sum_korr_pISIF / Zähler_MW

29. -|--|- MW_Änderung_h = Sum_Änderung_h / Zähler_MW

30. -|--|- ƒ Create Report: ^{- generates each time a new line of entries to the table -}

Verfolgung des Luftdrucks um einen Eindruck von der Konstanz zu erhalten ...

⇒ Druckmessung Ableitungen:

Zeit[min] Druck[kPa] berechnete Stationshöhe[m] Änderung zum Startwert [cm]

@TIMR@ @aktueller_Luftdruck@ @berechnete_Meereshöhe@ @Änderung_h@

31. -a--|- LOOP: to row 18 back, 4× repetition • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

32. -b- LOOP: to row 18 back, max.5-times OR UNTIL " abs( MW_Änderung_h )-10 <0 cm" IS TRUE

33. »»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»

34. ƒ On User ends IMPro: Jump here _ - (without query!)

35. ——— '- Formatierung der Mittelwerte und Endwerteausgabe -' ———————————————————

36. MW_p_ [kPa] = Sum_p / Zähler_MW

37. MW_h_ [m] = Sum_h / Zähler_MW

38. MW_korr_pISIF [kPa] = Sum_korr_pISIF / Zähler_MW

39. MW_Änderung_h [cm] = Sum_Änderung_h / Zähler_MW ^Format0_{Berechnung der Meereshöhendifferenz}

40. ƒ Create Report: ^{- generates each time a new line of entries to the table -}

Zusammenfassung

Ergebnisse aus @Zähler_MW@ Messungen.

- Mittelwert der Druckmessung: @MW_p_@ kPa.

- Mittelwert der Höhenberechnung: @MW_h_@ m ü NN.

- Mittlere Änderung während der Beobachtung: @MW_Änderung_h@cm.

Zur Richtigstellung der I-SIF(p) Anzeige müsste der 'Offset' um @MW_korr_pISIF@ kPa geändert werden.

41. ——— '- Zusätzliche Ausgabe der Infos zur Druckmessung -' ————————————————————

42. ☋ I-SIF: Info p

43. »»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»»

(Die Inkonsistenz durch die 'lokale Fallbeschleunigung der Referenzstation auf Meereshöhe' muss hingenommen werden!)

Zwischen Zeile 17 und 31 wird die Auslesung, Verrechung und Erzeugung einer Berichtszeile fünfmalig ausgeführt. Wenn dadurch bereits die mittlere Änderung der berechneten Stationshöhe kleiner als 10cm beträgt, endet das Programm mit der Berichtserstellung zur Zusammenfassung und der Abfrage der Sensoreinstellung. Falls die Drucklage unruhig ist, sprich eine größere Stationshöhenabweichung auftritt, wird die fünfmalige Abfrage wiederholt (Zeile 32.) - maximal fünf Mal.

IMPro: ►Altimeter.zip (in das Verzeichnis "..\imeter\MessPrgs" zu entpacken).