Dichtemessgeräte für Flüssigkeiten (M8)

Die Dichte ist die zentrale Eigenschaft und Kennzahl von Flüssigkeiten. Sie verdient es, richtig gemessen zu werden. Ohne die richtige Dichteangabe ist ein flüssiger Stoff nicht charakterisiert. Die genaue und korrekte Dichtemessung hilft bei Fragen zu Reinheit und Identität, Gehalt, Stabilität, Struktur und Wechselwirkungen. Um ein allgemein anwendbares, verlässliches, richtiges und präzises Messgerät zur Verfügung zu stellen, wurde das IMETER Modul M8 entwickelt. Es bedient sich der genauesten Methode, die praktisch verfügbar ist.

Mit der IMETER Methode M8 wird ein  Betriebsystem für die hydrostatische Dichtemessung zur Verfügung gestellt, das in vielen Facetten universell, komfortabel, zeitgemäß und zukunftstauglich ist. Durch die Möglichkeit Mittelwertsmessungen durchführen zu können, erhält die Dichtemessung eine besondere und außerordentlich hohe Qualität, d.h. Sie können Messungen so einsetzen oder bei uns bestellen, wie es zu Ihrer Aufgabe passt.

Σ Das IMETER Dichtemessgerät:

Anwendbar für jede Flüssigkeit

• Sie müssen auf Viskosität, Durchsichtigkeit, Oberflächenspannung keine Rücksicht nehmen.
• Sie müssen sich nicht um Messbereiche kümmern - es gibt keine Ober- oder Untergrenze.

Schrankenloser Einsatz

• Sie können bei jeder Temperatur messen.
• Sie können über lange Zeiträume driftfrei messen, die Temperatur darf sich dabei auch ändern.
• Sie können mit keinem System am Markt genauer messen (Anm. 1).

Wärmedehnung - Dilatometrie

• Bestimmung von Ausdehnungskoeffizienten und auch vom Temperaturgang der Ausdehnungskoeffizienten in einer Messung.

Sichere, langzeitstabile Messung

• Driftfreie Mittelwertsmessungen, kinetische Messungen, Monitoring, Überwachung etc. (durch in-Process-Justierung, Differenzwägetecnik).

Reinheits- / Konzentrationsbestimmung

• exakteste Gehaltsbestimmung,
• automatische Kalibrierung für Konzentrationsbestimmungen, automatische Formeln für Dichte-Konzentrationsverläufe.

Robustheit, Langlebigkeit, Energiebilanz

• wenige bewegte Teile und Sensoren, durchschaubares Prinzip,
• vollständige Nutzung von Messdaten und Referenzen,
• freier Einsatz von Messkörpern und Zubehör,
• kein Verbrauchsmaterial; geringer Energieverbrauch, sogar die Energieaufwendung für die Temperierung ist oft unnötig.

Automatisch und einfach vorhanden

• ausführliche Prüfberichte mit verständlichen Beschreibungen der Messung in Textform; Diagramme, Tabellen und Funktionsgleichungen zu Ergebnissen; integrierte Prüfmittelüberwachung, Audit-Tral, Fehlerevaluierung, allgemeine Daten-Verfügbarkeit (Konnektivität) durch Datenbankkonzept.

Der primäre Vorteil von M8 ist die Dichtemessung mit höchster Genauigkeit. Abb.1 zeigt dazu den prinzipiellen Aufbau der hydrostatischen Messung. Abb.1.a (animiert) zeigt auf, wie es funktioniert, dass kein systematischer Fehler in der Messung auftaucht (vgl. ►Meniskuseliminierung). IMETER ermöglicht damit und mit seiner Steuer­ungs­technik unbegrenzt ausdauernde und hochexakte Messungen - in vielen Ausgestaltungen.

Der Wert eines Rohstoffes steigt mit seiner Definiertheit. Eine genaue Dichtemessung (zusammen z.B. mit einem IR-Spektrum) genügt, um Produzenten wie Anwender vom Grad der Qualität zu überzeugen. Mit einer zweifellos richtigen und genauen Dichtemessung machen Sie eine Flüssigkeit wertvoller. Die IMETER-Methode N°8 instrumentiert die Defini­tions­methode zur Bestimmung der Dichte (spezifische Masse). Für die Messung werden an das Medium keine Ansprüche gestellt, wie etwa eine anzugebende oder begrenzte Viskosität, ein Erwartungswert, eine Durchsichtigkeit oder dergleichen. Ein Beispiel zur Präzision zeigt Abb.2; die mittlere Abweichung vom Referenzwert "Wasser" streut bei der Messung über mehr als zwei Stunden hinweg bei lediglich 7,8·10^-7 g/cm³.

Abb.2: Messung an reinem Wasser über 2,5 Stunden hinweg bei 25,001°C ±0,003°C. Es wurden 50 unabhängige Dichtewerte  gemessen (als blaue Kreise eingezeichnet), die Wägezelle wurde stündlich automatisch justiert, die Luftdichte zur Korrektur der Auftriebswerte 11x bestimmt. Die Fehlerfortpflanzung ergibt für den Aufbau 2,1∙10^-6 g/cm³ und wird im Diagramm mit dem Erwartungswert für die Referenz (Wasser) grün schraffiert ausgewiesen.. Die geringe Temperaturschwankung um 25,00°C äußert sich in den Dichtmessewerten und bestätigt über den Ausdehungskoeffizineten zusätzlich die Identität.

In welcher Präzision die Dichte zu messen, ob die dritte, vierte oder sechste Stelle relevant ist, hängt davon ab, wie das Fluid definiert sein muss oder ist. Für höchste Präzision benötigt die Messung wegen der notwendig gradientenfreien Temperierung natürlich mehr Zeit. Jedenfalls können Sie mit IMETER verschiedene hydrostatische Dichte­messvorrichtungen realisieren (d.h. Messkörper und Ablaufsteuerungen), welche für unterschiedliche Zwecke verwendet und auf einem IMETER angewendet werden können. So etwa für schnelle Ad-Hoc Verfahren (vgl. AIM-Technik ), genaue oder extrem genaue Messungen oder auch mit einer Aus­rüstung für sehr geringe Proben­volumina (z.B. 1ml). Sie können Ihr IMETER M8 dementsprechend bestellen.

Auf IMETER ist die Messung völlig formalisiert. Das bedeutet auch, dass es Ihnen völlig frei gestellt ist, wie die Methode verfahrens­technisch und mit welchem Zubehör ausgestaltet wird. Man kann Verfahren verwenden, die in 5 Sekunden für drei Ergebnisstellen genau die Dichte anzeigen. ("5 Sekunden" - vgl. AIM-Technik - Becher mit Probe in das IMETER-Gerät hinein­stellen, Mess­körper einhängen, fertig - Wert ablesen). Sie können also sehr einfache bis ultra­genaue Messungen durchführen, die Dichte über lange Zeiträume beobachten sowie Ausdehnungs­koeffizienten, Dichte-Konzentrations-Abhängig­keiten und  Konzen­trationen bestimmen.

Abb.4: Abhängigkeit der Dichte von der Konzentration für kleine Mengen Alkohol (Ethanol). Es wurde etwas Ethanol in einer Messung zugegeben. Die Software stellt den Zusammenhang automatisch dar [man sagt ihr dazu was und wieviel]. Die kreisförmigen Markierungen geben die Dichte zur Skala Masseprozent, die Quadrate zu Volumenprozent an.. Die Software liefert auch automatich die mathematische Funktion dazu, anhand derer dann bei anderen Dichtemessungen an entsprechenden Mischungen ganz einfach die Konzentration bestimmt werden kann. Dies ist ziemlich universell und normalerweise die absolut genaueste Methode Konzentrationen in binären Mischungen zu bestimmen.(vgl. Anm.2).

Es ist prinzipiell ebenfalls freigestellt, wie, ob und welcher Art etwa Dosiergerät, Rührer, Thermostat etc. zum Einsatz kommen und vom System angesteuert werden sollen.  Beispielsweise kann die Dosierung für eine Konzentrationskalibrierung oder zur Herstellung einer Maßlösung sowohl manuell als auch durch ein automatisch gesteuertes Dosiergerät erledigt werden. Die Software kann aus Dialogeingaben zur Laufzeit ebenso die Auswertung der Konzentrationsabhängigkeit mit Chart und Gleichungen zu Mengen/Volumen-Dichtefunktion generierern. Man kann Aufgaben oft auch günstiger lösen. Insofern: IMETER ist schon ein besonderer Assistent!

Ein höherer Grad an Freiheit, mehr Möglichkeiten, mehr Komfort, mehr Qualität, Produktivität und Wirtschaftlichkeit ist für die genaue Messung der Dichte­ wohl kaum vorstellbar (Anm.3).

Spezifikationen

Indem sämtliche Variablen der Messung formal in der IMETER Methode N°8 gekapselt sind, ergeben sich individuelle Spezifikationen durch die Größe des Messkörpervolumens, die Qualität der Temperaturkontrolle, die Bestimmtheit der Fallbeschleunigung am Aufstellort sowie der Verfügbarkeit hinreichend genau definierter Normalfluide (oder eines Normalkörpers [Kugel]).

Spezifikation des Standard-MessSystems (mit MK 100, Thermostat und Temperier-Messzelle):

• Messbereich bis 1.6 g/cm³,
• Auflösung 0.000001 g/cm³,
• Temperaturbereich: 0°C bis 40°C,
• Messunsicherheit 0.000005 g/cm³.

(Ein breiterer Messbereich ist möglich, eine höhere Auflösung ist jedoch meistens sinnlos, da präzise Vergleichsnormale fehlen und die Temperatur über die Raumerfüllung des Messkörpers in der Praxis kaum ausreichend konstant gehalten werden kann. Der Einsatz einer Mikrowaage kann sich hier anbieten).

Abb.1: Skizze zur idealform der hydrostatischen Messung mit IMETER M8. Es geht darum, den Auftrieb der Kugel (Sinker, Messkörper) fehlerfrei zu erfassen. Die von IMETER entwickelte Technik der "Meniskuseliminierung" (ein Messprozess, vgl. Animation unterhalb), ermöglicht die Auftriebsmessung ohne systematischen Fehler! Sie können die Dichte dann so genau messen, wie es gelingt, die Messumstände zu kontrollieren. - Mit einer exakten Kugel haben Sie die verläßlichste und dauerhaft stabilstee Maßverkörperung für die Dichtemessung und die Temperatur, je nach Erfordernis angeschlossen und metrologisch rückführbar auf Einheiten der Masse und Länge (Kugelradius).

Abb.1a:.zum Vergrößern>

Abb.1b:.zum Vergrößern>

Abb.3: Das Verfahren ohne systematischen Fehler ist auch für anders geformte Messkörper anwendbar, z.B. so wie hier, mit einem einfachen Haken.

Abb.5: Das Setup der IMETER Dichtemessung M8 entsprechend der Skizze Abb. 3.

Abb.5a: Wie ein Messkörper gehandhabt werden kann. (Das Doppelkammer-Messgefäß wird von Temperierfluid umströmt; der Temperatursensor ist in der Probe; der I-Magnetrührer sorgt für eine schnellere Temperaturangleichung. Bei Messungen abseits der Raumtemperatur werden verspielgelte Messzellen eingesetzt).

Abb.6:  Dichte und Temperatur - die in einem Diagramm zusammengfaßten IMETER-Messungen an Vergaserkraftstoffen zeigen den Temperaturgang der Dichte dieser Flüssigkeiten.

Anwendungsbeispiele zur Messung der Dichte

Neben dem einfachen Messen der Dichte stellt IMETER M8 auch bequeme Handhabungen für komplexere Messungen bereit; dazu einige Beispiele.

Abb.7: Das Diagramm zeigt die zeitliche Abnahme der Dichte einer durch Hefe gärenden Zuckerlösung. Zeitgesetz und Ausgangsbedingungen können für die Optimierung des biologischen Prozesses genutzt werden. Die Dichtemessung kann als Führungsgröße in kinetischen Messungen (Stoffumsatz) und zum Prozessmonitoring eingesetzt werden (Beispiel stammt von DiVA M5). Bei Stoffumsatz ändern sich auch gerne andere Parameter, wie die Viskosität, wodurch z.B. bei Dichtemessungen per Biegeschwinger erhebliche Messfehler hervorgerufen werden können.

Abb.8: Diagramm zur Dichte von Essigsäure-Wasser Mischungen. Es verdeutlicht, dass die Dichte einer Mischung sich manchmal erkennbar nicht proportional zu den Komponentenanteilen der Mischung verhält. 

►Essigsäure_Wasser (0-99%).pdf

Abb.9 (links): Temperaturabhängigkeit der Ausdehnungskoeffizienten - aus Dichtemessungen an Wasser mit 3%,2% und 1% Kochsalz, Leitungswasser und reinem Wasser (vg. Abb.10 rechts). Bei 4°C schneidet der Graph für reines Wasser die Null-Linie. - Zusammenfassende Diagramme aus Messdaten verschiedener Messungen sofort zu erzeugen, das ist eine Funktion des Framework.

Abb.10 (rechts): Temperaturabhängigkeit der Dichte von (Salz-)Wässern:  Salzwasser 3% (Schwarze Kurve) 2% (grün),1% NaCl (blu), Augsburger Leitungswasser (rot), destilliertes Wasser (türkis).  Das Dichtemaximum wandert zu tieferen Temperaturen. 

  ►Salzwasser (-8 bis 8°C).pdf 

Reports aus Messungen - Weitere Beispiele

zu Mittelwert, Stabilität, Konzentrationsbestimmung

• Wasser, bei 25°C über längere Zeit hinweg ►Wasser bei 25.0°C.pdf
• Toluolprobe bei -20°C ►Toluol_Prüfung.pdf
• Wasser in Essigsäure ►Essigsauere_Wassergehalt.pdf 
• Löslichkeit eines schwerlöslichen Stoffes ►Loeslichkeit_Biozement.pdf

zu Wärmedehnung/Ausdehungskoeffizienten

• Trichlormethan ►Chloroform (-5 bis 55°C).pdf
• Eine potentielle Referenzflüssigkeit ►Dodekan (-10 bis 90°C).pdf
• Dichtemaximum, die 4°C-Anomalie ►Salzwasser (-8 bis 8°C).pdf

zur Konzentrationsabhängigkeit der Dichte

• Wasser zu Essig, Anomalie: max. Dichte bei 80% Säure ►Essigsäure_Wasser (0-99%).pdf 
• Essigsäure zu Wasser ►Wasser_Essigsäure (0-22%).pdf
• Natriumchlorid zu Wasser, vgl. mit Referenzdaten ►Wasser_NaCl (0-10%).pdf
• 2-Propanol zu Wasser ►Wasser_Isopropanol (0-7%).pdf
• Hexan zu Cyclohexan, Anomalie ►Cyclohexan_Hexan (0-35%).pdf
• Ethanol zu Wasser, komplexe Verhältnisse ►Wasser_Ethanol (0-40%).pdf

Abb.11, links: Dichtemessung unter Zugabe von Kaliumchlorid.zu Wasser. Parallel  zur Dichtemessung wurde die Leitfähigkeit bestimmt.  Die Dichte steigt ziemlich linear an. Das Diagramm rechts zeigt die Leitfähigkeit in Funktion der reduzierten Dichte (diese Darstellung wurde nicht von der IMETER Software automatisch erzeugt).
Kaliumchloridlösungen (KCl) in Wasser werden zur Kalibrierung von Leitfähigkeitsmessgeräten verwendet. Wie Kondukto­meter können auch andere Messgeräte oder Sensoren direkt in die Dichtemessung M8 integriert werden, etwa um Sensoren zu entwickeln oder Quer­empfindlich­keiten aufzudecken oder die Umwertung einer Maßskala vorzunehmen. .  -  "Das Eine genau, das Andere dann auch" -

Für die sichserste Form der hydrostatischen Feststoffdichtemessung (M9) wird in gewisser Weise analog verfahren, wobei die dann beliebige Messflüssigkeit durch die im Wechsel stattfindende Flüssigkeitsdichtemessung jeweils exakt eingemessen wird.

Temperatur und Dichte - Der IMETER Temperaturkalibrator (M8a)

Densimeter - Thermometer: Die Dichtemessung ohne systematische Fehler, so wie sie die Methode M8 bietet, öffnet noch weitere Türen zu vielleicht überraschenden Möglichkeiten. Durch den Einsatz eines geeigneten Volumennormals, wie einer perfekten Kugel (Abb.1b), zusammen mit einer Normalflüssigkeit, ergibt sich aus dem Volumenauftrieb des Normalkörpers die Temperatur. In Abb.12 zeigt die Animation die Einfachheit dieser Überlegung anhand der Abhängigkeit zwischen Temperatur und Dichte an dem Kohlenwasserstoff Dodekan. 

Abb.12: Dichtemessung an Dodekan zwischen -10°C und 90°C - oder sollte man auch sagen können "Abhängigkeit der Temperatur von der Dichte" von Dodekan? (es ist natürlich nicht gerade ganz so einfach, denn das Volumen der Kugel ist ja selbst von der Temperatur abhängig)  (ID11319)

Wie bereits aus Abb.2 (Wasser) ersichtlich, ist die Auflösung hier sogar schon im Bereich von 1/100 Graden brauchbar, obwohl der geringe Ausdehnungskoeffizient Wasser als weniger geeignete Messflüssigkeit ausweist. Dodekan hat einen viel größeren und ziemlich linearen Ausdehnungskoeffizienten und ist relativ stabil, ungiftig und schwer entflammbar und ist somit für die Temperaturkalibrierung besser geeignet. Praktisch bedeutet diese Möglichkeit, dass neben der Eistemperatur und der Siedepunktskalibrierung von Thermometern eine weitere Möglichkeit im IMETER-Arsenal verfügbar ist, um Thermometer zu prüfen oder zu kalibrieren. Praktisch kann der Vorgang sehr einfach ausgeführt werden - einfach, indem die zu kalibrierenden Fühler zusammen zur Auftriebswägung in der (stabil temperierten, verspielgelten und gerührten) Messzelle eingesteckt werden. 

Die Methode ist praktisch ziemlich einfach anwendbar, schlicht indem die Umwertung von Dichte in Temperatur direkt über die netto-Auftriebskraft des Volumennormals durchgeführt wird. Gegenüber Fixpunkt-Apparaten (Wassertripelpunkt [0.01°C], Gallium [29.76°C]), deren Betrieb eine Wissenschaft für sich ist, bietet die Methode "M8a" für den gewöhnlichen Temperaturbereich einen kontinuierlichen Stellbereich und eine genaue und langzeit verläßliche Justierung. Demgegenüber müssen handelsübliche elektronische Temperaturkalibratoren relativ häufig rejustiert werden, sie erreichen auch bei weitem nicht die Präzision, die M8a potentiell zur Verfügung stellt.

Die Umwertung bzw. eine Rückführung eines praktischen Kalibrierverfahrens auf körperliche Eigenschaften sehen wir als nützliche Bereicherung der Anwendungsmöglichkeiten des IMETER-MessSystems an.

Anmerkungen

Anm. 1:
Es gibt zur Dichtemessung nur relativ wenige Messprinzipien: hydrostatisch [Mohr-Westphalsche Waage, Dichtespindel, magnetisch gekoppelte Auftriebswägevorrichtung], pyknometrisch [Density Bottle, Gaspyknometer] oder per Schwingungsmessgerät [Biegeschwinger, Corioliskraft-Dichtemessgeräte] (vgl. Methodenübersicht). Schwingungsmessgeräte sind prinzipiell von beschränkter Richtigkeit, weil andere Einflüsse (Viskosität) noch vor der fünften Ergebnisstelle wirksam werden.
Wir können für IMETER M8 deshalb angeben, das genaueste und richtige Instrument vorzulegen, weil systematische Fehler im Messprozess ausgeschlossen werden (Meniskuseliminierung) und M8 weniger ein konkretes Gerät ist als vielmehr die verallgemeinerte Form eines richtig messenden Gerätes darstellt. Eine Grenze der Auflösung ist im M8 System nicht enthalten - die Auflösung wird durch das technisch machbare gebildet und zwar im Wesentlichen durch das Volumen des Messkörpers und die Kunst die Temperierung zu beherrschen.
Der Vergleich von IMETER M8 (und andere M's) mit "Messgeräten" ist eigentlich nicht statthaft, da Äpfel mit Birnen ... bzw. verschiedene ontologische Entitäten gegenüber gestellt werden. Ein Prinzip ist ja kein materielles Ding. Die Idee eines Stuhles gehört sowohl als auch nicht zu einem konkreten Stuhl. Schwierig, schwierig. Und dass Sie sich auf den Stuhl auf unterschiedlichste Art setzen können, soll nur noch erwähnt sein. - Jedenfalls, wenn Sie ein IMTER beschaffen, bekommen Sie sozusagen einen konkreten Stuhl aus dem Ideenreich der Stühle und ein Verfahren zum bequem sitzen.

Anm 2: Die Mischungsverhältnisse in binären Mischungen können i.d.R. per IMETER-Dichtemessung hochexakt bestimmt werden. Wenn bei Ihnen evtl. die Zusammensetzung in Mehrkomponentenmischungen zu untersuchen ist, ist es durchaus möglich, diese bei drei Bestandteilen (ternären Gemischen) durch Hinzuziehung der Ausdehungskoeffizienten zu bestimmen. Sind vier oder fünf Hauptbestandteile zu ermitteln, kann dies durch IMETER-Messungen der Oberflächenspannung und/oder Viskosität entsprechend energiesparend, ohne Verbrauchsmaterial und automatisch evtl. möglich gemacht werden. Die Einbeziehung weiterer "Datenquellen" (d.H. Sensordaten von pH, Leitfähigkeit, Farbe etc.) in die Analyse ist mit IMETER jedenfalls kein Problem.

Anm 3: Falls die Fülle der Optionen von IMETER über Ihre Fragestellung hinaus geht, bedenken Sie, dass die zur Verfügung stehenden Freiheitsgrade kein Bestandteil des Preises sind.