Viskosität - Methode Gillmore (M20a)

Messung sehr hoher Viskosität

Die IMETER-Methode Nr. 20 ermöglicht die automatisierte Messung der Härte, hoher Viskositäten und auch taktiler Eigenschaften. Sie eignet sich insbesondere für die Messung zeitlicher Veränderungen (Aushärtung), thermischer Einflüsse sowie für statistisch gesicherte Härte- und Konsistenzbestimmungen.

Wenn auf eine Materialprobe mit einem härteren Körper Druck ausgeübt wird, so dass dieser eindringt, dann offenbart Art und Weise des Eindringens Details über die Natur der Materialprobe. Dieser einfache Sachverhalt kann mit der hierfür entwickelten IMETER-Methode, die in ihrem Grundaufbau sehr einfach angelegt ist, für weitere Fragen genutzt werden. Denn je einfacher eine Situation beschreibbar ist, desto aussagekräftiger, haltbarer und vergleichbarer sind Schlußfolgerungen.

Die IMETER-Methode N°20 "Auto-Gillmore-Needle" dient der Untersuchung hoch und sehr hochviskoser Fluide. Die ausgesprochen variantenreiche Methode beruht darauf, dass ein zylinderförmiger Eindringkörper auf eine Probe einwirkt und durch Druck in sie eindringt. Die Anpassung des Messbereichs zwischen 10 bis 10¹² Pa·s erfolgt durch die Wahl des Durchmessers des zylinderförmigen Eindringkörpers (Zylinderindenter) und die Eindringgeschwindigkeit. Die Anpassung an eine gewünschte Genauigkeit wird dabei durch die Qualität der Prüfumstände festgelegt, indem z.B. entsprechend temperierte und zylinderförmige Probenvorlagen zum Einsatz kommen.

Als universelle IMETER-Methode liefert M20a neben der metrologisch abgeleiteten Viskositätsmessung auch die Objektivierung klassischer Konsistenzeigenschaften auf Basis von SI-Einheiten. Sie verbindet die Eigenschaften Härte und Viskosität und macht durch eine speziell den Messeingriff ungestörte Beobachtung von zeitlichen Eigenschaftsausbildungen etwa das Härten, Erweichen und Gelieren von Stoffen möglich. Neben Anpassungen durch Merkmale des Aufbaus erlaubt die Software zudem, unerhört frei gestaltbare Abläufe anzuwenden. Die Darstellung der Resultate kann dabei ganz auf die Aufgabe abgestimmt werden - ganz gleich, ob zeitliche, thermische oder rheologische Fragen zu lösen sind.

Durch wiederholte Messungen werden Mittelwerte erhalten. Bei veränderlichen Stoffen können anhand des zeitlichen Verlaufs der Viskosität-Messwerte sodann auch die Stabilität und Veränderungen wie etwa die Aushärtung von Bindemitteln, Zerfall von Schäumen und Erstarrungen untersucht werden. Wird die Temperatur im Verlauf geändert, erlaubt die Methode zudem die Messung der Temperaturabhängigkeit der Viskosität bzw. des Eindringwiderstands und ermöglicht Erstarrungs- und Erweichungstemperaturen anzugeben und diese sogar metrologisch umzuwerten (Bitumen, Teer, Wachs). Auch lässt die Methode es zu, richtige Anwendungstemperaturen für Materialien wie Lötpasten zu bestimmen.

Beispiele

Andere M20-Anwendungen:

Abb.1: Animierte Skizze zum Prinzip der auto-Gillmore-Methode für die "Bestimmung" der Härte bzw. "~Viskosität" - z.B. an einer erkaltenden Schmelze oder einem härtenden Harz etc.. (Die Härtemarken t1 und t2 sind für Produkte individuell definierbare Härtungsgrade z.B. für die Klassifizierung von Verarbeitungszeit oder Belastbarkeitszeit etc.)

Die Plattform hebt sich gegen den Zylinderindenter und entlastet sein Gewicht von der Wägezelle entsprechend dem Eindringwiderstand. Nach einer Messung wird die Plattform gesenkt, der Teller zu einer frischen Stelle gedreht und ein nächster Messwert bestimmt. (Das Bauprinzip schützt die Wägezelle - eine Überlastung ist so nicht möglich).

Abb.2: Zeitlicher Verlauf der Verfestigung eines Bindemittels (bei 0 Minuten wurde angemischt). Die roten Kreise geben die Messwerte an. Gelb markiert ist das Kriterium der Verarbeitungszeit, grün die Zeit der beginnenden Verfestigung (Messung in einem Aufbau mit Prüfstellenwechsler gemäß Abb.1 und 3).

Abb.3: Aufbau der Gillmore-Methode für die Abbindezeit, mit Temperatur- und Luftfeuchtemessung. Die Probenvorlage ist hinter Glas, der Deckel hat eine kleine Öffnung für den Indenter.

Abb.4: Bienenwachs - Abhängigkeit der Viskosität von der Temperatur. "Weich wie Wachs" ist ohne Temperaturangabe ziemlich uneindeutig (oder der Begriff meint genau dieses Temperaturverhalten?).

Abb.5: Einfache Viskositätsmessung mit zylindrischer Probenvorlage in einem Temperiergefäß.- So können schnell, einfach, sauber Messungen an sehr hochviskosen Stoffen durchgeführt werden.

Abb.6: Vergleich zweier Viskositätskurven: die roten Marken zeigen ein Ultraschallkoppelungsmittel (ein Gel), die violetten Rauten die Viskositätswerte einer Newtonschen Normalprobe an. Der Vergleich offenbart das typische Verhalten eines steifen Gels - und dass die Messung der Normalprobe unterhalb von 0.2mm Eindringgeschwindigkeit (durch den Effekt der Oberflächenspannung) gestört wird. (Die verwendete Normalprobe: "500 000 BW").

Viele alltägliche Produkte sind nicht-Newtonische Fluide (Zahnpasta, Ketchup, Waschcréme, Salben), d.h. zwischen Schubspannung und Deformation besteht für diese kein einfach linearer Zusammenhang. D.h. die Viskosität ist hier keine Konstante. Will man diese Stoffeigenschaft für einfache QS-Prüfungen spezifizieren, dann müssen die Verhältnisse festgelegt werden. Durch die Variation der Eindringgeschwindigkeit werden mit der Gillmore-IMETER Methode 20 rheologische Messungen an Stoffen ermöglicht, die für die DiVA-Methode (M5) längst nicht mehr zugänglich sind.