Anleitung und Hinweise zum Standard IMPro "DiVA-A1"

Kurzanleitung

Vorbereitung

1. IMETER Hardware seit mindestens 1/2 Stunde am Netz, Software gestartet.
   
   
2. DiVA Messaufbau entsprechend eingerichtet.
   
   
3. Proben bereit, Messkörper und -gefäß sauber
   
   
4. Thermostat und ggf. IPumpen bereit machen (nicht starten)
   
   
5. Messgefäß ggf. mit Messkörper eiin die Halterung einklinken.
   
   
6. Schlauchanschlüsse vom Thermostat anschließen und Temperaturfühler im Gefäß einschrauben.
   

Start

• Im Hauptformular klicken Sie auf die Schaltfläche mit dem Namen des IMPros 'DiVA-A1' (oder wählen aus dem Menü).
  
  

1. Sie bekommen das Datenformular angezeigt und geben hier Titel, Probennamen etc.
   
          
2. im Formular dann auf 'START' klicken.
   
   
3. Es wird ein Konfigurationsformular angezeigt.
   
   
   
4. Wählen Sie ggf. die gewünschten Einstellungen und quittiern.

Ausführug

1. Folgen Sie dem Programmdialog zum Einsetzen des Messkörpers und ggf.
   
   
2. zur Befüllung mit Probe.
   
3. Die Messung startet und folgt dem bestimmten Ablauf.

Entsprechend den Einstellungen, die entweder im Konfigurationsformular angeben werden oder darin fixiert sind und so bei Ausführung nicht abgefragt werden, läuft das IMPro ab. DiVA-A1 beginnt damit, dass sich die Plattform so bewegt, dass der Messzylinder auf seinem Podest abgestellt wird. Er wird entkoppelt und die genaue Kontaktposition von Mitnehmer und Messkörper (Zylinder) bestimmt. Dann wird noch der Füllstand ermittelt, indem der Zylinder nach oben bewegt wird, bis eine Änderung der Auftriebsktraft die Nähe der Oberfläche anzeigt. Daraufhin wird die Viskosität der Probe grob bestimmt (ob die gewünschten Schergeschwindigkeiten möglich sind) und die Probe ggf. noch temperiert bevor die eigentliche Messung entsprechend der Vorgaben abläuft.

Ergebnis

1. Das Programms beendet oder wiederholt sich, bis es beendet wird.
   
   
2. Der Ablauf kann mit den getroffenen Einstellungen auch sofort wiederholt werden.
   
3. Das Ergebnis ist anhand des Prüfberichts zu begutachten.
   
   
   
4. Reinigung nach der Messung / vor neuer Messung.
   
   
   

Prinzip DiVA-A

Unterschied zu DiVA-B:

Unter den DiVA-Messverfahren (M5) bezieht sich der thematisierte Typ A bei dem der Messzylinder nicht am Lastträger fixiert ist – d.h. der Messkörper verfügt über einen Haken oder eine Mitnehmervorrichtung. So kann der Messkörper, wie besprochen, von der Kraftmessung abgetrennt werden und die Kraftmesseinrichtung innerhalb der Messabläufe automatisch tariert/justiert werden. Die Aufhängung kann ohne Rücksicht auf die Kalibrierung des Messkörpers gegenüber DiVA Typ B nun einfach gewechselt werden, wodurch der Füllstand der Probe im Messgefäß praktisch keine Bedeutung mehr hat. Die Messdauer der DiVA-A Programme ist deshalb unbegrenzt. DiVA-B hat bei kurzen Messungen jedoch den Vorteil, durch ein geringeres Blasenproblem und eine einfachere Reinigung zu überzeugen, wobei sich aber eine deutlich höhere Unsicherheit bezüglich der Dichtemesswerte ergibt.
Für Viskositätsmesssungen mit höchsten Präzisionsansprüchen ist gleichwohl Methode DiVA-B anzuwenden. Das Programm DiVA-A1 eignet sich demgegenüber für kontinuierliche Messungen, da es darüber hinaus über einen Menüschalter verfügt, der Messungen in beliebiger Konfiguration zu sich unendlich wiederholenden, volldokumentierten Messungen macht. - Mit dem IMPro DiVA-A1 wird somit ein Großteil des Funktionsumfangs der DiVA-Verfahren komfortabel zur Verfügung gestellt. Es erlaubt einfache Messungen bei vorgegebener Schergeschwindigkeit (CR) oder bestimmter Schubspannung (CS), rheologische Messungen, frei wählbare Schergeschwindigkeitsbereiche, steigende oder fallende Raten und sogar auch zufällige Schergeschwindigkeiten. Im Messablauf sind zudem frei konfigurierbare Pausen wählbar, die − um Zeiteffekte unvoreingenommen darstellen und Stoffeigenschaften auf neue Art verstehen und sehen zu können − auch als Zufallspausen zu nutzen sind.

Speziell im DiVA-A1 IMPro ist weiterhin die Fernsteuerung des Huber-Thermostaten für Temperaturregelungen und -Rampen sowie für IKolbenpumpen zum automatischen Probenwechsel integriert und so eingerichtet, dass es nicht stört, falls diese Komponenten nicht vorhanden oder angeschlossen sind. Denn das Programm bemerkt das Fehlen dieser und reagiert entsprechend: So richten sich die Dialoge und Aktionsmöglichkeiten im Ablauf nach den aktivierten Komponenten. Auf die Möglichkeit zur Bestimmung von Dichtegradienten und den Einbau weiterer Steuerungsoptionen innerhalb von DiVA-A1 wurde zugunsten einer handhabbaren Komplexität der Konfiguration verzichtet.

Rahmen der Verwendung:

Das IMPro ist als Stammprogramm mit zahlreichen Konfigurationsmöglichkeiten ausgestattet. Die Viskosimeter/Rheometer-Funktionen stehen vielfältig ausgestaltbar zur Verfügung. Grundsätzlich können Sie das Programm für folgende vier Anwendungssituationen nutzen:

An entsprechender Stelle in der nachfolgenden Beschreibung zur Handhabung von DiVA-A1 wird auf die Anwendungsfälle Bezug genommen.

Anwendungen DiVA-A1

Verwenden Sie für einfache bzw. normale Messungen Verfahren vom Typ DiVA-B. Die hier beschriebene DiVA-A Anwendung ist in der Handhabung komplizierter und lohnt sich für Aufgaben, die über längere Zeiträume (voll-)automatisch ausgeführt werden und/oder möglichst genaue Dichtemesswerte liefern sollen.
Hinweis: Das DiVA-A1 enthält nicht die Steuerungsfunktionen zur Bestimmungen von Dichtegradienten.

Die vielfältigen Verfahren wurden ausführlich geprüft - unter den folgenden Bedingungen (Systemaufbau): Temperiergefäß/Röhre Ø16.0 mm (Glas) mit Anschluss zur Temperaturmessung in der Probe, Edelstahlmesskörper/Zylinder L=43 mm, D=14.3 mm, Spaltweite 0,85 mm Spalthöhe 43 mm;  IMETER V.6. Probe: homogene bis leicht disperse Flüssigkeiten bzw. Gemische, Viskositätsbereich Luft bis Motoröl (0.01 - ca. 100 mPa·s), nicht oxidierend, keine starken Säuren und Basen. Temperaturbereich: unkritisch 0 - 95°C.

DiVA-A1 wurde mit dem benannten Aufbau (14.3mm Zylinder) bisher für Fluide im Viskositätsbereich zwischen 0,01 mPa·s (Luft) bis 150 mPa·s angewendet und im Temperaturbereich zwischen 0 bis 120°C, für rheologische Messungen mit fallenden, steigenden oder zufälligen Schergeschwindigkeiten im Bereich zwischen 0.03 s-1 bis 1000 s-1 eingesetzt. Messungen mit festgelegter Schergeschwindigkeit, vorgegebener Schubspannung wurden auch unter Umschaltung der Modi in laufender Messung durchgeführt. DiVA-A1 konnte bei instabilen Temperaturverhältnissen und mit automatischer Selbstwiederholung über eine Woche hinweg, ununterbrochen messend, betrieben werden. Es erzeugte fortgesetzte, lückenlose Dokumentationen mit Tausenden von Einzelmesswerten zu Dichte und Viskosität. Probenwechsel innerhalb eines Ablaufs wurde für die Prüfung verschiedener Wässer und Bestimmungen in Konzentrationsreihen angewendet, dabei mit automatischem sowie manuellem Austausch der Probe. Für Konzentrationsänderungen, z.B. um die Wirkung von Additiven zu bemessen, Formulierungen zu entwickeln, Mischungskoeffizienten zu bestimmen etc., bietet es sich an, diese in einem Ablauf zu bestimmen, indem von Zeit zu Zeit entsprechende Mengen zugefügt und eingemischt oder entfernt werden. Der Report wird zwar damit nicht zurecht kommen (Man kann hier schlicht die erzeugten Tabellen nehmen und diese extern auswerten). Solche Aufgaben, die entsprechend Punkt 2 zum oben klassifiziertem 'Rahmen der Verwendung' gehören, gestatten es aber möglicherweise, die eigentlichen Anwendungssituationen nachzustellen.

Für jede Aufgabe kann ein eigenes, weitgehend konfigurationsfreies IMPro modelliert werden, welches nur noch jene Konfigurationselemente enthält, die genau zur Aufgabe gehören.

Ablaufschema 

Die Skizze visualisiert das Ablaufschema hinter DiVA-A1. Jede (Wieder-)Ausführung erzeugt eine Dokumentation, die zu allen Messdaten auch die Konfigurationseinstellungen enthält. Im Konfigurationsformular werden die Einstellungen vorgenommen - was weiter unten noch besprochen wird. Jedenfalls legt das IMPro die Reihenfolge der Vorgänge fest. Ob und wie oft diese überhaupt stattfinden, das ist optional, d.h. konfigurierbar. Die Mindesteinstellung der Wiederholungszähler ist k=1, m=1 und n=1. Sie liefert einen Dichte- und Viskositätsmesswert. Ohne Mischen, Pausenzeiten (z0 ..z3 = 0) und ohne genaue Temperierung dauert ein Durchgang wegen der verschiedenen Überbaufunktionen (Positionserforschung, Füllstandsmessung) etwa 7 Minuten beim ersten Start und ~3-4 Minuten bei Wiederholung. Ein einzelner Dichte-Viskositätsmesszyklus benötigt ~50 Sekunden. Wiederholte Viskositätsmessungen können im Abstand von 15 Sekunden (n) erfolgen. Um eine gute Charakterisierung der Viskosität einer newtonischen Probe im normalen Temperaturbereich zu erhalten, kann eine Laufzeit von 15 Minuten für eine Dichtemessung und fünf Viskositätsmesswerte angesetzt werden. Diese fünf Werte werden benötigt, damit die Standardabweichung die Qualität der Messung charakterisieren kann. Für schnelles, weniger genaues Messen, kann ein einfacher gebautes IMPro verwendet werden (was weiter unten noch beschrieben wird).

Insgesamt gelten im Normaltemperatur- und Druckbereich wenige Einschränkungen. Sie können DiVA-A1 sehr gut für Charakterisierungen verwenden, um gute metrologische, vergleichbare Standardwerte zu erhalten, gleichwohl aber auch - bei Forschung - für Eigenschaftsermittlungen eines natürlichen Verhaltens im Hinblick auf spezielle Fragestellungen und die Anwendungseigenschaften des in Frage stehenden Fluids. - Für diejenigen Aufgabenstellungen, die in DiVA-A1 nicht oder nur unzureichend spezifisch behandelt werden (Dichtegradienten, Dilatanz, Rheopexie, Thixotropie), sind entsprechende IMPros zu modellieren; dafür kann relativ bequem vom Gerüst, dass DiVA-A1 bietet, abgleitet werden. Doch ist zu beachten dass sich Scherzeiteffekte mit dem DiVA-Messprinzip anders ausnehmen, da die Viskosität ja genau nicht in permanenter Deformation gemessen wird - wie bei Rotationsrheometern. 

Messungen durchführen - ausführliche Fassung

Start von Messungen

alternative Startverfahren

IMPro Starten: Messungen können Sie aus der Software in drei Arten starten: Aus dem Hauptmenü der IMETER-Software (1) über die Schnell-Start-Schaltfläche „DiVA-A1“ (wenn diese angezeigt wird), (2), also über den Menüpunkt „IMPro-Selection“ => M5 => Programmlistenformular, oder einfach (3) per Maus-Rechtsklick auf dieser Schaltfläche um das IMPro über den Namen im Windows-Dateidialog auszuwählen.

Datenformular: Angaben zur Messung werden im nach Programmauswahl sofort gezeigten Datenformular eingegeben. Neben optionalen Angaben zum Titel der Messung, einer Beschreibung und dem Probennamen ist vor allem wichtig, dass der richtige Messkörper angewählt ausgewählt ist. Das IMPro DiVA-A1 greift auf Eigenschaften des ausgewählten Messkörpers zu, deshalb weshalb muss er hier von Anfang an richtig gesetzt sein muss. Das Feld ‚Const. Offset’  für Angabe einer gleich bleibenden Störkraft durch die Fließgrenze, Meniskuskraft (…) setzen Sie bei normalen Messungen bitte auf Null; eine Angabe ist bei newtonschen Fluiden nur bei Schubspannungen < 0,1 Pa von Bedeutung. Für den Probennamen gilt das Übliche: Sie können per Doppelklick in dem Feld eine Referenzflüssigkeit auswählen, mit welcher die Messdaten verglichen werden oder Sie können geben hier einen Probennamen angeben.

Ausgehend von der Ursprungsversion von DiVA-A1: Mit Klick auf START wird das Konfigurationsformular angezeigt, über das festgelegt wird, wie gemessen werden soll. (Ein vollkonfiguriertes IMPro zeigt, wie gesagt, das Konfigurationsformular nicht an)

Konfiguration

Wie wollen Sie messen? 

Formular zur Konfiguration: Wesentliche Einstellmöglichkeiten sind oben im Bild "Ablaufschema hinter DiVA-A1" bereits im Überblick vorgestellt worden. Die Optionen zur Konfiguration wie auch die Bedeutung der Einstellungen werden direkt im Formular (oben links) ausführlich beschrieben. Bei Widersprüchlichen Angaben z.B. wenn ein Scherraten Sweep angegeben wurde und Start- und Endtemperatur verschiedene Werte haben, bekommen Sie das Formular nochmals angezeigt, mit der Aufforderung sich entweder für die rheologische Messung oder für die Messung der Temperaturabhängigkeit zu entscheiden. Wenn Sie einen "PumpMode" auswählen, aber keine Pumpe angeschlossen ist, passiert ebenfalls nichts weiter.

• Die Angabe zu "Temperature Precission" hat eine besondere Bedeutung, die nicht im Konfigurationsformular ausgeführt wird, nämlich: wenn Sie einen groben Wert z.B. "3°C" angeben und die aktuelle Temperatur im Zielfenster liegt, dann startet der Messablauf sofort ohne Konditionier/Temperierphase.  
• Wenn Sie bei StartRateOfShear und Final RateOfShear Null angeben wird der gesamte zur Verfügung stehende Messbereich für den Sacan der Raten durchlaufen. Die Anzahl der verschiedenen (logarithmisch geteilten) Raten wird durch die Angabe zu MeasurementsPerCycle definiert. Bei einem so angegebenen Gesamtscan wird mit der höchsten Schergeschwindigkeit begonnen. Diese ist durch die maximale Plattformgeschwindigkeit ('MaxViscoSpeed') und die maximale Kraft ('AbsMaxForce') definiert, die kleinste ist durch die Mindestkraft (''AbsMinForce") und Geschwindigkeit ('MinViscoSpeed') festgelegt. Wenn Sie bei sehr kleiner Schergeschwindigkeit eine größere Streuung beobachten, liegt das mitunter daran, dass 'AbsMinForce" im Auslieferungszustand von DiVA-A1 in den Bereich der Auflösung der Waage gelegt ist (~ 0.001 mN).
• Wenn Sie entweder für StartRateOfShear oder Final RateOfShear Null angeben, dann wird die Nullangabe durch die minimal bzw. maximal mögliche Scherrate ersetzt. Geben Sie für  MeasurementsPerCycle z.B. '2' an dann wechseln sich höchste und geringste Schergeschwindigkeit ab (Werte sollten oberhalb von 7 gewählt werden, damit das Ergebnis im Bericht noch gut aussieht).
• Wenn 'RandomlyMixedRates' aktiviert ist, haben 'Start RateOfShear' und 'Final RateOfShear' die Bedeutung, dass die zufälligen Scherraten nur in diesen Grenzen gewürfelt werden.
• Der Schalter 'Constant Strain' wird bei Messungen unter Variation der Schergeschwindigkeit (rheologischen Messungen) ignoriert
• Bei Messungen in Temperaturabhängigkeit kann der Schalter ''Begin_at_Middle_Temperature' immer dann sinnvoll sein, wenn Unsicherheit über die Stabilität der Probe gegeben ist.

Das Konfigurationsformular zeigt im Menü zwei Auswahlschalter: Mit ‚Save customized Settings as Default’ (s. mittleres Bild), können Sie festlegen, dass die getroffenen Einstellungen bei jedem weiteren Start des IMPro als Vorlage eingetragen erscheinen. Mit ‚Show hidden & fixed Settings’ können weitere Einstellmöglichkeiten angesehen, bzw. bei wiederholter Betätigung der Schaltfläche auch ausgeblendete Vorgaben angepasst werden. Einige nicht so gebräuchliche Einstellungen finden sich hier, beispielsweise weitere Pausen- und Mischfunktionen; die Variablen sind ja kommentiert. Der Report einer Messung erhält im Log einen Eintrag über die getroffenen Einstellungen. Damit kann auch später wieder genau so gemessen werden ohne alternativ eine Anzahl von IMPros erzeugen zu müssen, die sich nur in der Parametrierung unterscheiden.

Im Konfigurationsformular schreiben Sie Ihre Vorgaben also einfach in die Felder, aktivieren/deaktivieren die Ja/Nein-Alternativen, dann klicken Sie auf „Start ...“ und das IMPro läuft los.

IMPro DiVA-A1 läuft ...

DiVA-A1 prüft zuerst, ob an der Wägezelle eine Last vorliegt, die dem Messkörpergewicht entspricht. Ist der Messkörper noch nicht eingesetzt, erscheint gleich der Dialog, um den Anwender dazu aufzufordern (Bild oben rechts).

Das IMPro prüft daraufhin, ob die Plattform in der Startposition ist (linkes Bild). Wenn nicht, wird dem Prüfer signalisiert, dass sich der Paralleltisch nun bewegen wird. Zugleich wird auch angezeigt, ob ein ferngesteuerter Thermostat angeschlossen ist (diese Meldung braucht man nicht zu quittieren). Auf jeden Fall wird der Prüfer aufgefordert, die oberste Messposition zu zeigen (s. mittleres Bild). Per Bewegtasten am IMETER (oder per Tastatur, oder Bildschirm …) ist die Plattformhöhe auf die Position einzustellen, die bei Viskositätsmessungen nicht überschritten werden darf. Die Position gilt als gesetzt, sobald die Meldung (per START-Knopf am IMETER oder per Tastatur …) quittiert wird. Jetzt übernimmt das IMPro die weiteren Vorgänge. Und bei entsprechenden Einstellungen hat der Prüfer nichts weiter zu tun.

Was die Ablaufsteuerung tut, wird meist mit Bildern illustriert. Die erste Aktion ist die, dass der Boden des Messgefäßes ertastet wird. Hier lernt das Programm in welcher Plattformposition der Messkörper auf seinem Podest steht (…). Bei Messungen mit genauen Temperaturvorgaben wird zuerst die gewünschte Temperatur hergestellt. Das IMPro ermittelt noch die Höhe des Füllstandes (und trägt diese und andere Merkmale des Ablaufs im Log der Messung als Zusatzinformation für den automatischen Report der Messung ein)
.
Je nach Komplexität des Ablaufs (viele Wiederholungen, Monitoring, viele Temperaturstufen, Schergeschwindigkeitprogramme …) können Messungen auch sehr lange währen. Einfache Probenmessungen an ähnlichen Produkten können in ziemlich kurzen Messzyklen durchmessen werden. Wie oben bereits aufgezeigt, sind für fünf Viskositäts- und eine Dichtemessung entsprechend kurze Laufzeiten ausreichend.

Während DiVA-A1 abläuft ...

Das Programm enthält relativ viele automatische Sicherungs- und Kontrollfunktionen und einige per Konfiguration vorgebbare Assistenzmechanismen.

Beispielsweise prüft das IMPro, auf größere Gewichtsveränderungen des austarierten Lastträgers. So kann es kurz nach dem Start einer Messung mit Probenwechsel zu einem Hinweis kommen (Bild links). Wenn die Koaxialprüfung als Startoption aktiviert wurde, kann der Anwender im Dialog mit dem Programm alternativ auch die Koaxialität bzw. die Spalteinstellung überprüfen.

Menüfunktionen

Verschiedene Funktionen können während des Programmablaufs eingesetzt werden – insbesondere dann, wenn Sie „DiVA-A1“ für Eigenschaftserkundungen und Konfigurationsoptimierungen anwenden. So können Sie den Lösungsalgorithmus aus der Konfiguration online ergänzen, anpassen und ändern.

Namen und Funktion der Menübefehle aus DiVA-A1:

• Auto-Determination "Zero-Position": Funktion zur automatischen Bestimmung der Podestlage / Meniskuseliminierung und Dichtemessung (kann nach unüblich großen Temperaturänderungen erforderlich sein).
• Test Coaxiality: Überprüfung der Viskositätsmessung oder geometrischer Einstellungen im Dialog.
• Intermix Sample: Durchmischung der Probe durch schnelle Auf/Ab-Bewegung der Plattform.
• Input / Change CS-Value: Angabe / Änderung eines Zielwertes für Messungen mit konstant gehaltener Schubspannung.
• Test for additional "ST·p· cos(theta): Der Mitnehmer wird ausgeklinkt, die dynamische Meniskuskraft wird testweise bestimmt und das Ergebnis im Log protokolliert.
• Adjust Weighing Cell now: Justierung der Wägezelle erzwingen.
• Override Temperature Control!: Eine Temperierphase zwangs-beenden.
• Auto Rule Temperature¹: Die automatische Temperaturregelung aktivieren.
• Engage automatic Thermostat & IPumps: Prüfen ob Pumpe/Thermostat verfügbar sind (speziell, wenn die Pumpen erst während des Ablaufs angeschalten wurden).
• Toggle: Pictured-Illustrations: Ändern oder Ausschalten der bebilderten Kommentierung des jeweilgen Tuns.
• Pause IMPro Execution - "make a Break": Sofort eine Pause im Ablauf machen. Nach vorgegebener Zeit (oder Menübefehl 'Override Pause') läuft das Programm weiter.
• Set Autorepeat endless: Die Messung wird auf Selbstwiederholung gesetzt. Nach jedem Programmdurchlauf wird automatisch eine neue Messung gestartet (ein neuer Report generiert ...).
• Set Autorepeat  with dialog before repetition: Messung auf Selbstwiederholung. Nach jedem Programmdurchlauf wird der Anwender aufgefordert einem neuen Titel (...) anzugeben.
• Sample-Pump: Set Pump-Mode (Auto/Dialog): Umschalten der Pumpenfuktion auf automatischen Probenwechsel oder Probenwechsel im Anwenderdialog.
• Sample-Pump: Rule Pumps by Panel/Keyboard: Manuelle Bedienung der Kolbenpumpen und Ventilstellungen.
• Sample-Pump: FILL / NEW SAMPLE: Austausch des Inhalts mit Reinigungsprogramm (es werden jeweils 87ml neue Probe benötigt).
• Sample-Pump: Deplete filled cell: Gefäß leer pumpen.
• Sample-Pump: Fill empty cell: (leeres) Gefäß befüllen (13ml).

Tiefergehende Eingriffe in die Steuerung sind zum Einen durch direkte Bearbeitung des Programmtextes des laufenden Programms möglich, zum Anderen aber auch durch Veränderung der Variablen (Bilder unten) über das Formular. Es ist unabdingbar Grundkenntnisse vom Aufbau des IMPro zu haben, wenn solche Aktionen durchgeführt werden. 

Die Optionen zum "Rahmen der Verwendung"

Ende - und?

Zusammenfassung