Viskosität - Methode Gillmore (M20a)

 

Messung sehr hoher Viskosität

Die IMETER-Methode Nr. 20 ermöglicht die automatisierte Messung der Härte, hoher Viskositäten und auch taktiler Eigenschaften. Sie eignet sich insbesondere für die Messung zeitlicher Veränderungen (Aus­härtung), thermischer Einflüsse sowie für statistisch gesicherte Härte- und Konsistenzbestimmungen.

Wenn auf eine Materialprobe mit einem härteren Körper Druck ausgeübt wird, so dass dieser eindringt, dann offenbart Art und Weise des Eindringens Details über die Natur der Materialprobe. Dieser einfache Sachverhalt kann mit der hierfür entwickelten IMETER-Methode, die in ihrem Grundaufbau sehr einfach angelegt ist, für weitere Fragen genutzt werden. Denn je einfacher eine Situation beschreibbar ist, desto aussagekräftiger, haltbarer und vergleichbarer sind Schlußfolgerungen.

Die IMETER-Methode N°20 "Auto-Gillmore-Needle" dient der Untersuchung hoch und sehr hochviskoser Fluide. Die ausgesprochen variantenreiche Methode beruht darauf, dass ein zylinderförmiger Eindringkörper auf eine Probe einwirkt und durch Druck in sie eindringt. Die Anpassung des Messbereichs zwischen 10 bis 1012 Pa·s erfolgt durch die Wahl des Durchmessers des zylinderförmigen Eindringkörpers (Zylinderindenter) und die Eindringgeschwindigkeit. Die Anpassung an eine gewünschte Genauigkeit wird dabei durch die Qualität der Prüfumstände festgelegt, indem z.B. entsprechend temperierte und zylinderförmige Probenvorlagen zum Einsatz kommen.

Als universelle IMETER-Methode liefert M20a neben der metrologisch abgeleiteten Viskositätsmessung auch die Objektivierung klassischer Konsistenzeigenschaften auf Basis von SI-Einheiten. Sie verbindet die Eigenschaften Härte und Viskosität und macht durch eine speziell den Messeingriff ungestörte Beobachtung von zeitlichen Eigenschaftsausbildungen etwa das Härten, Erweichen und Gelieren von Stoffen möglich. Neben Anpassungen durch Merkmale des Aufbaus erlaubt die Software zudem, unerhört frei gestaltbare Abläufe anzuwenden. Die Darstellung der Resultate kann dabei ganz auf die Aufgabe abgestimmt werden - ganz gleich, ob zeitliche, thermische oder rheologische Fragen zu lösen sind.

Durch wiederholte Messungen werden Mittelwerte erhalten. Bei veränderlichen Stoffen können anhand des zeitlichen Verlaufs der Viskosität-Messwerte sodann auch die Stabilität und Veränderungen wie etwa die Aushärtung von Bindemitteln, Zerfall von Schäumen und Erstarrungen untersucht werden. Wird die Temperatur im Verlauf geändert, erlaubt die Methode zudem die Messung der Temperaturabhängigkeit der Viskosität bzw. des Eindringwiderstands und ermöglicht Erstarrungs- und Erweichungstemperaturen anzugeben und diese sogar metrologisch umzuwerten (Bitumen, Teer, Wachs). Auch lässt die Methode es zu, richtige Anwendungstemperaturen für Materialien wie Lötpasten zu bestimmen.

 

Beispiele

Andere M20-Anwendungen:

 

M20b ani

Abb.1: Animierte Skizze zum Prinzip der auto-Gillmore-Methode für die "Bestimmung" der Härte bzw. "~Viskosität" - z.B. an einer erkaltenden Schmelze oder einem härtenden Harz etc.. (Die Härtemarken t1 und t2 sind für Produkte individuell definierbare Härtungsgrade z.B. für die Klassifizierung von Verarbeitungszeit oder Belastbarkeitszeit etc.)

Die Plattform hebt sich gegen den Zylinderindenter und entlastet sein Gewicht von der Wägezelle entsprechend dem Eindringwiderstand. Nach einer Messung wird die Plattform gesenkt, der Teller zu einer frischen Stelle gedreht und ein nächster Messwert bestimmt. (Das Bauprinzip schützt die Wägezelle - eine Überlastung ist so nicht möglich).

 2GillmoreBiozement

Abb.2: Zeitlicher Verlauf der Verfestigung eines Bindemittels (bei 0 Minuten wurde angemischt). Die roten Kreise geben die Messwerte an. Gelb markiert ist das Kriterium der Verarbeitungszeit, grün die Zeit der beginnenden Verfestigung (Messung in einem Aufbau mit Prüfstellenwechsler gemäß Abb.1 und 3).

3Gillmore Tc

 

 

 

 

 














Abb.3:
Aufbau der Gillmore-Methode für die Abbindezeit, mit Temperatur- und Luftfeuchtemessung. Die Probenvorlage ist hinter Glas, der Deckel hat eine kleine Öffnung für den Indenter.

4Gillmore Wachs

Abb.4: Bienenwachs - Abhängigkeit der Viskosität von der Temperatur. "Weich wie Wachs" ist ohne Temperaturangabe ziemlich uneindeutig (oder der Begriff meint genau dieses Temperaturverhalten?).

5Gillmore simple visko
















Abb.5:
Einfache Viskositätsmessung mit zylindrischer Probenvorlage in einem Temperiergefäß.- So können schnell, einfach, sauber Messungen an sehr hochviskosen Stoffen durchgeführt werden.

 

 

7Gillmore normalprobe vs gel

Abb.6: Vergleich zweier Viskositätskurven: die roten Marken zeigen ein Ultraschallkoppelungsmittel (ein Gel), die violetten Rauten die Viskositätswerte einer Newtonschen Normalprobe an. Der Vergleich offenbart das typische Verhalten eines steifen Gels - und dass die Messung der Normalprobe unterhalb von 0.2mm Eindringgeschwindigkeit (durch den Effekt der Oberflächenspannung) gestört wird. (Die verwendete Normalprobe: "500 000 BW").
 

 

Viele alltägliche Produkte sind nicht-Newtonische Fluide (Zahnpasta, Ketchup, Waschcréme, Salben), d.h. zwischen Schubspannung und Deformation besteht für diese kein einfach linearer Zusammenhang. D.h. die Viskosität ist hier keine Konstante. Will man diese Stoffeigenschaft für einfache QS-Prüfungen spezifizieren, dann müssen die Verhältnisse festgelegt werden. Durch die Variation der Eindringgeschwindigkeit werden mit der Gillmore-IMETER Methode 20 rheologische Messungen an Stoffen ermöglicht, die für die DiVA-Methode (M5) längst nicht mehr zugänglich sind.

 

 

Aushärtung, Abbindezeit - Methode auto-Gillmore Needle (M20b)

 

Auf dieser Seite finden Sie nach einer kurzen Beschreibung der Methode und ihrer Vorzüge einige Anwendungsbeispiele wie auch eine Darstellung von Zusammenhängen, die für die Charakterisierung von Bindemitteln von praktischem Interesse sind.

Bindemittelprüfung - Bestimmung der Abbindezeit

Die IMETER-Methode Nr. 20 ermöglicht die automatisierte Messung von Härte und hoher Viskosität und eignet sich besonders für die Messung zeitlicher Veränderungen, wie diese in Aus­härtungsvorgängen auftreten. Die Methode bietet integrierte Standardverfahren neben überaus spezifischen und anwendungs-orientierten Prüfmethoden.

Für die Anbindung an traditionelle Kenn­zahlen wurde das empirische Verfahren mit dem 'Gillmore-Nadelapparat' (gemäß ASTM C 266) zur Prüfung hydrau­lischer Zemente weiterentwickelt. Die darin definier­ten Kenngrößen IHZ (initial time of setting, initiale Aushärtezeit) und FHZ (final time of setting, finale Aushärtezeit) werden in ver­gleich­bare Zahlenwerte umge­wer­tet; das Verfahren kann rückgeführt werden und ist instrumentiert.

Für weite Anwendungsbereiche bietet die Methode eine rationelle Ermittlung von Kenn­größen, die zur vergleichenden Charakterisierung von Konsistenz, Textur, Härte­­­zustän­den und Aus­härte­­vor­gängen wichtig sind, darunter die Härte in normierten Einheiten sowie Viskosität, Defor­ma­tions­­arbeit und -leistung. In den Abb. 1 und 1a ist der prinzipielle Aufbau und das Verfahren skizziert.

Die IMETER-Methode Nr. 20 erlaubt werkstoffbezogene Zusammen­hänge und Abhängigkeiten durch frei formulierbare Mess- und Arbeitsabläufe unter vielfältigen Bedingungen darzustellen. Die Handhabung von IMETER ist einfach und übersichtlich; Prüfergebnisse werden auto­matisch in Berichten zusammen­gefasst und deren zu Grunde liegenden Daten sind transparent. Messungen kommen mit einem geringen Aufwand an Energie und  Probenmaterial aus.

b1Haerteverlauf CaP
Abb.2: Ergebnis einer Messung an einem Knochenzement. Die schwarzen Kreise markieren die einzelnen Härtemesswerte, die zur jeweiligen Zeit nach Probenherstellung erreicht wurden. Die grüne Markierung zeigt den über die Härte definierten Bereich der IHZ (Beginn der Abbindung), die rote Markierung gibt die FHZ an ('Finale Härtezeit' - das Material hat zu diesem Zeitpunkt etwa trittfestigkeit erreicht).

Dokumentiertes Beispiel: ►Biozement/CaP-Standardprüfung.pdf

Die Vorzüge dieser Technik beruhen speziell darauf, dass Härte- und Kosistenzmessungen in eine metrologisch basierte, instrumentierte und skalierbare Messtechnik inte­griert sind. Im Vergleich zu traditionellen Verfahren z.B. mit den Gillmore-Needles (ASTM C 266-99) bietet die IMETER-Methode Nr. 20:

  • die Bestimmung der Abbindezeitkriterien in einem einzigen automatischen Messlauf
  • die Bestimmung der Anfangsviskosität des Viskositätsverlaufs sowie der Verarbeitungszeit
  • die automatische Formulierung zugehöriger Zeitgesetze
  • die Bestimmung von Viskositäts-Verdopplungsraten (bzw. Halbwertszeiten).
Zu den spezifischen Vorteilen gehören:

  • die Möglichkeit von Messungen unter speziellen Umgebungsbedingungen (wie z.B. unter Wasser oder Schutzgas bei bestimmten Luftfeuchten) und an temperierten Proben
  • Anwendbarkeit von Härte-/Viskositäts- bzw. Konsistenzmessungen  für Mittelwertsbestimmungen (inkl. statistischer Auswertung)
  • die kontinuierliche und einheitliche Messskala (ab der Härte von flüssigem Schaum!)
  • die Herausstellung des Zusammenhangs von Härte und Viskosität, Verformungsarbeit und -leistung
Gegenüber konventionellen Materialprüfmaschinen und Rheometern erlaubt die IMETER-Methode ein wesentlich breiteres Verfahrensspektrum auf Fragestellungen in Anwendung zu bringen, unter anderem:
  • lernfähige Messverfahren, wobei sich Messweisen, Prüfdauern und Gerätereaktionen an den Probenzustand selbst anpassen
  • Unabhängigkeit des Messprinzips von Oberflächenenergien und Benetzungseigenschaften
  • Messung der ungestörten Probeneigenschaft durch automatische Wechsel der Prüfstellen
  • Rezepturfunktionen zur Komposition der Proben
  • freie gestaltbare Benutzerführungen mit Dialogelementen
  • zeitlich sehr weit ausdehnbare, hochvariable und komplexe Messabläufe
  • dynamische, halbdynamische und statische Penetrationsmessungen innerhalb eines Ablaufs
Effektives Arbeiten wird unterstützt indem:

  • ablagefertige Prüfberichte mit Diagrammen, Tabellen und Erläuterungen automatisch generiert werden
  • Vergleichsfunktionen für Ergebnisse und Datenexportfunktionen verfügbar sind 
  • die Organisation und Verwaltung von Daten/Ergebnissen vom IMETER-Framework erledigt werden
Mit den objektiven, rückführbaren und transparenten Messverfahren und der automatisierten Erledigung der Aufgaben – d.h. der kompletten Dokumentation im Sinne von GxP, FDA 21 cfr.11 etc. – stellt sich die IMETER-Methode Nr. 20 als ein multifunktionales, effektives und kompaktes Werkzeug mit exakteren und erweiterten Ergebnissen dar.

b IHZ-Nadelmesskörper
                                                                                                                               (Indenter / Messkörper)


Für die Erstellung oder Änderung von Messabläufen sind keinerlei Kenntnisse einer Programmier- oder Makrosprache erforderlich. Der Austausch von Ergebnissen und Messverfahren über die Labor­grenzen hinweg ist zeitlich und räumlich erheblich begünstigt und nicht branchenspezifisch. Die IMETER-Methode Nr. 20 bietet metrologisch abgeleitete Mes­sergebnisse und Vergleichs­möglich­keiten über mehrere simultan ermittelte Kennzahlen. Insgesamt ergibt sich ein erheblicher Qualitäts­vorteil im Vergleich zur herkömmlichen Härtemessung, Konsistenz- oder Texturanalyse. 

Die IMETER-Methode Nr. 20, „Auto-Gillmore-Needle“, ist eine multifunktionale Mess- und Prüf­technik. Ihre besondere Stärke ist die automatische Bestimmung des Aushärteverhaltens von Bindemitteln, wie z.B. an mineralisch-keramischen Zementwerkstoffen. Dazu ist eine leicht einzusetzende Möglichkeit zur physikalischen Modellierung intelligenter Messabläufen gegeben. Ob einfach nur vordefinierte Abläufe angewendet werden oder ob kreativ mit den Möglichkeiten um­ge­gangen wird, hängt von den zu realisierenden Aufgaben ab. Je höher die Anforderungen, desto mehr zeigen sich die spezifischen Fähigkeiten des IMETER-Messverfahrens Nr. 20 "Auto-Gillmore-Needle".

M20b ani
Abb.1:  Animation - "Der Härteaufbau in der Probe ergibt sich aus der Zunahme der Kraft beim Eindringen des Indenters" -- In Abb.1a ist der Aufbau (unten) detailliert beschrieben.


bAufbau
Abb.1a:  Bei der IMETER-Methode Nr.20 wird ein gerader zylinderförmiger Eindringkörper verwendet, der mit einem Gewicht beschwert ist. Die Probe wird gegen den Zylinderkörper angehoben und dieser kann in die Probe eindringen. Dabei erfährt die Schwere des auf die Probe wirkenden Gewichts eine entsprechende Entlastung - eben durch die Härte der Probe.

Der Stempel besteht aus einem Gewichtsstück (5), das über eine Halterung (3, 4) mit einem Konus (1) verbunden ist. Die zylinderförmige Prüfnadel (7) ist in einer Fixierung (6) im Schwerpunkt des rotationssymmetrischen  Körpers senkrecht  angebracht:  Der Stempel ist über den Zentrierkonus (2) am Lastträger (1) der Kraftmesseinrichtung (Waage) frei eingehängt. Auf dem Paralleltisch  (10),  der  Positioniervorrichtung, ist die Probenvorlage (9) auf  einer  Drehachse  (11) aufgesteckt. Die Vorlage (8) hat z.B. eine ringförmige Fuge (9), worin sich die Probe befindet. Mit der Bewegung des Tisches (10) nach oben, wird die Nadel in die Probe gedrückt. Je nach Festigkeit wird der Stempel dadurch mehr oder weniger entlastet und über den Lastträger (1) wird  so  eine  entsprechend verringerte Gewichtskraft gemessen. Um den zeitlichen Verlauf der Aushärtung  exakt  darstellen  zu können, wird der Drehteller (8, 9) nach jeder Penetrierung ein Stück weiter gedreht, um stets aufs Neue eine unberührte Stelle zu nutzen. So können, je nach Aufgabe, zeitliche Verläufe bei veränderlichen Proben oder  Härtemittelwerte  gewonnen werden. Der programmgesteuerte Messablauf beginnt mit der Ermittlung des Niveaus der Oberfläche. Dazu hebt sich der Tisch in Mikrometerschritten, bis die Berührung der Nadel auf der Probenoberfläche eine Änderung der Last bewirkt. Diese  Kontaktposition, genannt „Nullniveau", ist die Oberfläche und Bezugshöhe Null der anschließenden Härtemessung.
Geschlossene Vorlage mit Indenterreinigung (nach der Indention wird die Öffnung verschlossen. Abb. 3: Geschlossene Prüfvorlage mit Indenterreinigung - Nach einer Indention wird die Öffnung automatisch verschlossen und die Nadel gereinigt. - Es gibt viele Möglichkeiten die Methode M20 für Aufgaben einzurichten.

 

Beispiele, Untersuchungen, klassische Aufgaben effektiv gelöst!

 

b Gips Temp   b Gips Haertg


Abb.5 und 6.: In diesem Beispiel wurde Gips (Anhydrit) gemessen, wobei der Temperaturfühler in einem Teil der aushärtenden Gipsmenge steckte. Man sieht, dass sich der Gips im Zeitbereich der charakteristischen Härtezahlen (IHZ und FHZ) beim Abbinden erwärmt. Im Temperaturdiagramm sind diese Zeitpunkte durch die roten Sternmarierungen gekennzeichnet.

Die Härte, im Diagramm darunter, ist auf einer logarithmierten Y-Achse darge­stellt, damit der über mehrere Größenordnungen verlauf­en­de Wer­te­bereich abgebil­det werden kann.

Dokumentiertes Beispiel:Gips, Stuckgips.pdf

b Gillmore-T-LF-Gips

Abb.8:  IMETER-Technologie ermöglicht  eine unkomplizierte Ausweitung der Instrumentierung vieler Messaufgaben.. - Simultane Messung von Viskosität (blaue Kreise), Massetemperatur (rote Dreiecke) und Elektrischer Leitfähigkeit (grünr Kreise): Zeitgleich mit dem Anstieg der Temperatur, steigt die Viskosität und die Leitfähigkeit beginnt abzufallen.

 

 Aushärtezeit - gemessen mit mehreren Eingangsgrößen:  IMETER's Steuerungs- und Messmöglichkeiten eignen sich hervorragend, um komplexere Fragestellungen automatisiert zu bearbeiten. Zum Beispiel, ob die Erwärmung beim Abbinden von Gips zeitlich exakt mit der Ansteifung zusammenfällt.

Die zeitgleiche Messung von Leitfähigkeit, Viskosität und Massetemperatur angewendet auf Gips. Abb.7 zeigt das Ergebnis hierzu. Es ist erkennbar, dass bei dem langsam abbindenden Gipsbrei die Temperatur parallel mit der Verfestigung verläuft.  Die elektrolytische Leitfähigkeit verhält sich spiegelbildlich zur Viskosität (was normal und zu erwarten ist, da die Leitfähigkeit mit der Viskosität stets abfällt). IMETER erlaubt es relativ einfach, andere Datenquellen in die Prüfmethoden zu integrieren. Das kann zur Bestätigung einer Messweise oder Hypothese oder zur Umwertung anderer Methoden dienen.

 

Temperaturabhängigeit der Verfestigungsgeschwindigkeit

 b CaP-Zement - TemperaturabhRktV

Abb.9:  Zu den anwendungstechnisch wichtigen Eigenschaften von medizinischen Zementen gehört auch die Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeit des Abbindevorgangs. Diese Daten werden durch Messung der Kennzahlen bei entsprechend temperierten Proben erhalten.

 

Abhängigkeit der Abbindezeiten von der Zusammensetzung

 b CaP-Zement - KonzRktV

Abb.10:  Um ein Eigenschaftsbild - zur Verarbeitbarkeit - für Formulierungen zu erhalten, können die Messungen unter Variation der Zusammensetzung durchgeführt werden.

 

Baustoffe: Lagerstabilität, Alterungseffekte

 Lagerungsempfindlichkeit - Beispieldiagramme: Zwischen zuerst gemessenen Probe (blau) und der Zweitmessung (rot gefärbte Messwerte) liegen fünf Wochen.

b Vicat 3Abb.11:  "Wandspachtelmasse": blau Erstmessung, rot nach fünf Wochen Lagerung: => kein wesentlicher Unterschied.

 b Vicat 4Abb.12:  "Schnellmörtel": blau Erstmessung, rot nach fünf Wochen Lagerung: => Starke Verlängerung der Latenzzeit!

 b Vicat 5Abb.13:  "Spezialgips": ziemlich exakte Wiederholbarkeit

 

Vergleichbarkeit mit Baustoff-Kennzahlen

 

Vergleich IHZ mit Vicat

 Anhand einer Testreihe mit fünf verschiedenen Baustoffmaterialien, für die die Kennzahlen „Vicat I“ und „Vicat II“ als Referenzwerte vorlagen, wurde eine ungefähre Korrelation mit der IHZ  und in der Hi20-Skala gefunden. Dabei entspricht „Vicat I“  dem  IMETER-Härte-Wert  Hi20=0.4 MPa/mm (vor der IHZ) und  „Vicat II“  dem  imeter-Härte-Wert  Hi20=4 MPa/mm. Damit entspricht „Vicat II“ etwa der IHZ.

b Vicat IHZ
Abb.14:  Das Diagramm zeigt für fünf verschiedene Baustoffe, dass eine Korrelation zwischen IHZ und Vicat II gegeben ist.

 

Eine Schwierigkeit in der Vergleichsuntersuchung ergab sich aus den teilweise sehr deutlichen Haltbarkeitsproblemen der Materialien. Und eine zusätzliche Unsicherheit aus Materialalter und Zeitpunkt der Erstmessung per Vicat. Die Vicat-Messungen wurden nicht bei uns durchgeführt. 

 

Vergleich mit "Vicat, Normsteife, Erstarrungsbeginn, Erstarrungsende ..."


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zu den Vicat-Zahlen und damit verbundener Begriffe:

Für Zement: (DIN EN 196-3:2005(D))

  1. "Normsteife" (Tauchstab: 300±1g, Spitze D=10mm; Kriterium: stecken bleiben 6±2mm über Boden; Verfahren: Ablesen zwischen 5 und 30sec. nach loslassen). Die Prüfung erfolgt 4min ±10sec nach der Nullzeit. Es soll die Wassermenge ermittelt werden, die notwendig ist, ein Normsteifen Zementbrei zu erhalten. Mit dem Normsteifen-Mischungsverhältnis werden Erstarrungsbeginn und -ende bestimmt:
  2. Erstarrungsbeginn (Tauchstab 300±1g, Spitze D=1,13mm; Kriterium: stecken bleiben 6±3mm über Boden; Verfahren: Ablesen spätestens 30sec. nach loslassen)
  3. Erstarrungsende (Tauchstab 300±1g, Spitze D=1,13mm; Kriterium: Nadel dringt nur noch 0.5mm tief ein)

Bezugszeitsystem: „Nullzeit“ = 10 Sekunden nach der Vereinigung von Zement und Wasser = Zeitpunkt des Einschaltens des Mischers.

Erstarrungsbeginn und -ende werden an einem Zementkuchen der „Normsteife“ hat ermittelt. Anders bei Gips, wo mit dem „Einstreumengen Verfahren“  oder dem „Fließmaß Verfahren“ die Wassermenge bestimmt wird. Hier heißt die Nullzeit: „der Zeitpunkt, bei dem der Gips-Trockenmörtel erstmals in das Wasser gegeben wird."  Der Versteifungsbeginn (EN 13279) ist die Zeit in Minuten, nach der die Ränder eines durch den Gipsbrei geführten Messerschnittes nicht mehr zusammenfließen.

Bei Gips-Vicat  ist der Tauchstab konisch und heißt folglich „Tauchkonus“. Die Spitze hat einen Durchmesser von 1± ?mm und wirkt für die Prüfung insgesamt mit 100± ?g auf die Probe ein. (Aus EN 13963:2005 (D):„ … etwa 35 mm langen Konus aus Edelstahl oder Messing, der eine glattgeschliffene Oberfläche und einen Winkel von (30 ± 1) °“ hat.)

Hierunter in DIN EN 14496:2005(D) und EN 13279-2:2004(D) zwei Kennzahlen.

Die "Bestimmung des Endes der Verarbeitungszeit" (EN 14496) erfolgt aus dem Zeitpunkt des  Steckenbleibens 35±2mm über der Bodenplatte. Die in EN 13279 "
Versteifungsbeginn" genannte Eigenschaft wird bestimmt, indem die Eindringtiefe von 22 ± 2mm erreicht wird. Das „Ende der Verarbeitungszeit“ ist die Zeit ab Wasserzugabe bis zum genannten Zeitpunkt und multipliziert mit dem Faktor 0.8.

IMETER-Technologie ermöglicht  eine unkomplizierte Ausweitung der Instrumentierung vieler Messaufgaben - der mögliche Vorsprung, der nicht genutzt wird, wird schädlich.

 

Konsistenz / Textur / Eindringwiderstand - Methode M20c

IMETER bietet mit der Methode N°20 das Betriebssystem für Methoden zur Gestaltung, Ausführung und Auswertung von Härte- bzw. Penetrationsmessungen. Im Gegensatz zu historischen und herstellerspezifischen Methoden basiert die Messung mit IMETER M 20c auf einfach beschreibbaren und rein physikalisch definierten Verhältnissen. Einfache Handhabung, Skaliebarkeit und Universalität ermöglichen vielfältige Anwendungsmöglichkeiten.


Deformierbares Material

Wird mit einem Zylinder (Nadel) auf ein Probenmaterial Druck ausgeübt, kann dieser z.B. ab einer bestimmten Kraft eindringen. Das Material kann sich evtl. elastisch verhalten oder inhomogene Härteverläufe entlang der Eindringtiefe zeigen und es wird sich über die Zeit, über Temperaturänderungen und Deformationsgeschwindigkeiten spezifisch verhalten. 

Diese Sachverhalte können mit der IMETER Methode N°20 untersucht werden. Der einfach gehaltene Grundaufbau ermöglicht es, die geeignete Methode zur Prüfung jeweiliger Materialien herauszufnden. - Je einfacher eine Prüfsituation beschreibbar ist, desto haltbarer und vergleichbarer sind die Ergebnisse und Schlußfolgerungen, die gezogen werden dürfen.

Die IMETER-Methode N°20 "Auto-Gillmore-Needle" dient zur Untersuchung der Kräfte, die beim Eindringen in Stoffe auftreten können. Die variantenreiche Methode beruht darauf, dass ein zylinderförmiger Eindringkörper auf eine Probe einwirkt und durch Druck und Geschwindigkeit in sie eindringt. Der Aufbau ist so gestaltet, dass eine Überlastung der empfindlichen Wägezelle nicht erfolgen kann (vgl. Abb.1). Man hat natürlich auch die Freiheit, die Vorlagenform und den Eindringkörper abzuändern. Es kommt auf die Aufgabe an - denn die Möglichkeiten der Anpassung sind vielfältig. Die Adaption an eine gewünschte Fragestellung und Genauigkeit wird durch die Umstände festgelegt, indem entsprechend konditionierte Proben und passende Eindringkörper und Handhabungen zum Einsatz kommen.

Die IMETER-Methode M20 liefert (ggf.) neben metrologisch abgeleiteten Viskositätsmesswerten auch die Kennwerte zur Objektivierung klassischer Konsistenzeigenschaften auf der Basis von SI-Einheiten. Sie verbindet die Eigenschaften Härte mit Viskosität und macht speziell eine durch den Messeingriff ungestörte Beobachtung von zeitlichen Eigenschaftsausbildungen zugänglich (härten, erweichen, gelieren etc.). Bei stabilen Proben liefert die mehrfache Wiederholung des Messvorgangs Mittelwerte bzw. eine Aussage über die Einheitlichkeit der Probe. Neben Anpassungen durch Merkmale des Aufbaus, erlaubt besonders auch die Software, unerhört frei gestaltbare Abläufe anzuwenden.

 

Beispiele zur Texturmessung

c TexturKonfet

Abb.3: Diagrammvergleich des Eindringwiderstands von Messungen an vier ähnlich harten Materialien. Der Eindringwiderstand bzw. der jeweils stirnseitig wirkende Druck wird als Funktion der Eindringtiefe dargestellt (alle Kurven bei gleicher Eindringgeschwindigkeit). Es handelt sich bei der roten Kurven um einen PUR-Schaumstoff (hart), bei Blau um Lakritze, bei Grün um "Konfekt" und bei Ocker um Fruchtgummi.

 

5Gillmore simple visko

Abb.5: Aufbau einer temperierten Probenvorlage für konzentrische Penetration (=>für korrektere Viskositätsangabe)

6Gillmore-Schaum

Abb.7: Schaummessung - Die Empfindlichkeit bei der Messung der Schaumfestigkeit kann sehr einfach durch die Dicke des Eindringkörpers eingestellt werden.

c Gipspulver

Abb.9: Gipspulver - Wie tief eine Last in ein Pulver eindringt, Kompressibilität von Pulvermaterialien, Kraft zum Verdichten... . Hier beispielhaft, locker geschüttetes Gipspulver.

PDF zur Konsistenz/Textur von Gipspulver

 

cSkizze-Prnzp-GillmoreNeedleII

Abb.1: Skizze zum Prinzip der Methode 20 - ausgerüstet für die Bestimmung von Mittelwerten an je unbeprobten Stellen eines Materials, das auf einem Drehteller vorgelegt werden kann.

3Gillmore TcAbb.2: Temperiete und gekapselte Probenvorlage - sie verhindert Austrocknung bzw. erlaubt auch die Luftfeuchte hoch zu halten. (Probenvorlage verkaplselt)

 

 c TexturKonfet2

Abb.4: Daten aus vorigem Diagramm Abb.3., jetzt auf logarithmierten Achsen abgebildet. -- Wenn man ein wenig "physikalischer Synästet" ist, kann man  fast den Eindruck gewinnen, man beiße in Lakritze, Fruchtgummi und Konfekt hinein. Oder?

PDF zur Konsistenz von Schaumstoff

c schaumHaerte2Abb.6: Schaum (zerfallend)  - die "Härte" von Rasierschaum wurde  über ca. 100 Minuten hinweg verfolgt (blaue Markierungen). Einige Stunden später wurde die Messung fortgesetzt (rote Werte­gruppe im Diagramm). - Neben der Abnahme der Spannung kann bei Schäumen im Ergebnis z.B. auch die jeweilige Abnahme der Schaumhöhe ausgegeben werden.

PDF zur Zerfallsgeschwindigkeit von SeifenschaumSchaumhärte

c ZwiebelHaerteprofil

Abb.8: Zwiebel Textur - Spannungsverläufe bei der mehrfachen Penetration einer Speisezwiebel: Vor jeder Schale steigt die Spannung an und fällt dann wieder ab. Da die Schichten zwischen den Schalenhäute ungleichmäßig mächtig sind, erscheinen die „Peaks“ dementsprechend in der Tiefe versetzt. Nur die erste Schale hat eine gleichbleibende Dicke und die zweite ist härter.

PDF zur Härteprofil-Konsistenz/Textur einerZwiebel